ICS 71. 080. 01 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T18825—2002 工业用环戊烷 Cyclopentane for industrial use 2002-09-06发布 2003-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T18825—2002 前 言 本标准的附录A、附录B为标准的附录。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位：上海市有机氟材料研究所。 本标准参加起草单位：美龙环戊烷化工有限公司、北京东方亚科力化工科技有限公司。 本标准主要起草人：苏琴、奚燕萍、顾文怡、金亦、林百川。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国国家标准 GB/T 18825—2002 工业用环戊烷 Cyclopentane for industrial use 1范围 本标准规定了工业用环戊烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以工业石脑油、轻柴油裂解加氢经过精馏得到的环戊烷。该产品替代一氟三氯甲烷 (CFC-11)，主要用作聚氨酯发泡剂。 分子式：C,H1o 相对分子质量：70.134（按1999年国际相对原子质量） 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB190—1990 危险货物包装标志 GB191—2000 包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T1250—1989 极限数值的表示和判定方法 GB/T6283—1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）（eqvISO760：1978） GB/T 6678—1986 化工产品采样总则 GB/T6680—1986 液体化工产品采样通则 GB12463—1990 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258—1999 化学品安全标签编写规定 SH/T0253—1992 轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法） 质技监局锅发[1999]154号文《压力容器安全技术监察规程》 3要求 3.1性状：无色透明液体，无可见杂质，无悬浮物，无异臭。 3.2工业用环戊烷的质量应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 项 目 指标 环戊烷的质量分数/% 95.0 正已烷的质量分数/% 0.001 苯的质量分数/% 0.0001 其他C.及C,以下烃类的质量分数/% 余量 水分的质量分数/% 0.015 硫含量/（μg/mL） 2 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-09-06批准 2003-04-01实施 1 GB/T 18825—2002 4试验方法 试验方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 4.1性状 取试样约10mL于内径约15mm的试管内，用干燥的布擦于试管外壁附着的霜或湿气，横向透视 观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。然后将该试样慢慢加热，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。 4.2环戊烷含量和其他C及C.以下烃类含量的测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测 器（FID)检测，用面积归一化法计算环戊烷的含量和其他C及C。以下烃类的含量。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%； 4.2.2.2氢气：体积分数大于99.995%； 4.2.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化 4.2.3仪器、设备 4.2.3.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID），可进行毛细色谱柱分析。当试样中苯的质量分数 为0.001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2； 4.2.3.2进样器：1μL微量进样器或自动进样器； 4.2.3.3色谱数据处理机或工作站。 4.2.4色谱分析条件 推荐的色谱条件见表2。典型色谱图和相对保留时间见附录A（标准的附录）中图A1和表A1。其 他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。 表2推荐的色谱条件 专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱 色谱柱 50m×0.2mm×0.5μm 汽化室温度/C 200 检测室温度/C 270 柱箱温度/C 40 进样量/μL（液体） 1 载气（N2)平均线速/（cm/s） 27 分流比 1:150 4.2.5分析步骤 待仪器操作条件稳定后进液体试样1uL，以面积归一化法定量。 4.2.6分析结果的表述 以质量分数表示的环戊烷含量w按式（1)计算： =1m X 100 .(1) ZA, 式中：A一一环戊烷的峰面积； ZA一各组分峰面积之和。 以质量分数表示的其他C及C，以下烃类含量Wz按式（2)计算： 2 GB/T18825—2002 Ac. V=3m X 100 .....(2 ) 式中：Ac一除环戊烷、正已烷和苯以外的其他C，及C。以下烃类峰面积之和； ZA,—各组分峰面积之和。 其他C6及C.以下烃类质量分数的报告结果精确至0.01%。 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次重复测定结果之差不得大于0.10%。 4.3正已烷、苯含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测 器（FID）检测，外标法定量计算环戊烷中杂质正已烷、苯的含量。本方法对苯的最低检测浓度为 0. 2 μg/g. 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1氮气：体积分数大于99.995%； 4.3.2.2氢气：体积分数大于99.995%； 4.3.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.2.4苯：标准品，色谱纯或质量相当的苯； 4.3.2.5正已烷：标准品，色谱纯或质量相当的正已烷； 4.3.2.6环戊烷：质量分数≥95%。 4.3.3仪器、设备 4.3.3.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID），可进行毛细色谱柱分析。当试样中苯的质量分数 为0.0001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2； 4.3.3.2进样器：1μL微量进样器或自动进样器； 4.3.3.3色谱数据处理机或工作站。 4.3.4色谱分析条件 推荐的色谱条件见表3。典型色谱图和相对保留时间见附录B(标准的附录）中图B1和表B1。其他 能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。 表3推荐的色谱条件 专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱 色谱柱 50mX0.2mmX0.5μm 汽化室温度/℃ 200 检测室温度/C 270 柱箱温度/C 60 进样量/μL（液体） 载气（Nz）平均线速/（cm/s） 26 分流比 1:50 4.3.5分析步骤 4.3.5.1标准样品溶液的制备 4.3.5.1.1不含正已烷、苯的环戊烷：取500mL质量分数不低于95%的环戊烷，水浴加热重蒸两次， 每次蒸馏切割47C～51C的馏分。该馏分按本标准规定的色谱操作条件检验，正已烷和苯应不出峰。 3