ICS 71.100.40 Y 43 中华人民共和国国家标准 GB/T35830—2018 洗涤用品 三氯生含量的测定 Cleaning productsDetermination of triclosan 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35830—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。 美生物科技有限公司、陵出入境检验检疫局、西安开米股份有限公司、山西省能源产品质量监督检验 研究院 本标准主要起草人：吴杰、李红玉、李情、于文、姚晨之 1 GB/T358302018 洗涤用品 三氯生含量的测定 1范围 本标准规定了洗涤用品中三氯生含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于洗涤用品中三氯生含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经流动相溶解，超声波提取，提取液经过滤后，以配置紫外检测器或二极管阵列检测器的高效 液相色谱仪测定。根据被测组分的保留时间定性，外标法定量 4 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 2三氯生（Triclosan，CAS：3380-34-5，分子式：C12H,ClO2）：纯度大于或等于99%。 4.3 3三氯生储备溶液：精密准确称取100mg三氯生（4.2），以甲醇溶解并定容至100mL，配制成浓度 为1000mg/L的储备液，4℃冰箱中保存，根据需要配制适当浓度的标液制作标准曲线 4.4 滤膜：有机系，0.45μm。 SAC 仪器和设备 5.13 高效液相色谱仪：配有二极管阵列或紫外检测器。 5.2 分析天平：感量为0.1mg。 5.3 3超声波清洗仪。 5.4 离心机：转速不低于4000r/min。 6测定 6.1 试样制备 称取液体或膏状样品0.5g（固体类样品0.2g）（精确至1mg），置于25mL容量瓶中，加入15mL 心管，以4000r/min离心10min，取离心后上清液经滤膜（4.4）过滤，所得滤液供高效液相色谱测定。 1 GB/T35830—2018 6.2 高效液相色谱测定 6.2.1色谱参考条件 色谱参考条件如下： 色谱柱：Cl8硅胶键合相柱，填料粒径5um，色谱柱尺寸250mmX4.6mm（内径）或性能相 当者； 注：不同批号、规格的Cs色谱柱对三氯生组分有不同的保留时间，为保证合适的样品洗脱时间可以调整流动相中 甲醇和水的比例。 b) 流动相：甲醇十水（77十23，质量比）； 流速：1.0mL/min; d) 检测波长：281nm； e) 进样量：10uL或相当进样量； f) 柱温：室温。 6.2.2标准曲线的绘制 50.0mg/L的工作溶液。按色谱条件（6.2.1)测定，以峰面积为纵坐标，三氯生工作溶液浓度为横坐标， 绘制标准曲线，采用保留时间定性，外标法定量。在6.2.1条件下的三氯生色谱图参见附录A中 图 A.1。 6.2.3试样测定 在6.2.1的色谱条件下，定量将10μL样品溶液（6.1)注入于色谱仪进行测定，记录保留时间和峰面 积。如果样品溶液的浓度较高，可用甲醇稀释后进样。 6.2.4计算 样品中三氯生的含量（w）以质量分数（%）表示，按式（1)计算： cXV =m (1) mX10000 式中： c一一从标准曲线上得到的样品溶液中三氯生的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V一一样品溶液总定容体积，单位为毫升（mL）； m—样品的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。 7回收率和定量下限 三氯生含量在10mg/kg~172mg/kg范围内，回收率范围90.2%~112.4%。 若称取0.5g样品，方法的检出限为2.5mg/kg，定量下限为10mg/kg。 8精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%， 以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提 2 GB/T 35830—2018 附录A （资料性附录） 三氯生标准物质色谱图 三氯生标准物质色谱图见图A.1。 mAL 7 三氯尘 6 01 0 2 4 5 6 7 6 10 3 11 t/min 图 A.1 三氯生标准溶液色谱图