ICS 73.080 D 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 35996—2018 磷矿石和磷精矿中八种元素含量的 快速测定 X射线荧光光谱法 Rapid determination of eight elements content for phosphate rock and concentrateX-ray fluorescence spectrometry 2018-03-15发布 2018-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35996—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：云南磷化集团有限公司、中蓝连海设计研究院、瓮福（集团）有限责任公司、湖 北大峪口化工有限责任公司、连云港出人境检验检疫局。 本标准起草人：李耀基、张晓梅、冯晓军、张晖、杨宏、令狐昌锦、姜振胜、王恒。 1 GB/T35996—2018 磷矿石和磷精矿中八种元素含量的 快速测定X射线荧光光谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未提出所有可能的安全问 题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了X射线荧光光谱法测定磷矿石和磷精矿中磷、镁、铁、铝、硅、钙、钟钾、钠八种元素的 含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿中磷、镁、铁、铝、硅、钙、钟、钠八种元素含量的测定。各元素的测定 范围（以氧化物表示）见表1。 表1各元素的测定范围 成分 测定范围/% P,Os 2.00~37.00 Mgo 0.20~16.00 Fe,O3 0.50~5.00 O"V 0.50~7.00 SiO2 3.00~40.00 Cao 19.00~52.00 K.0 0.10~3.00 Naz O 0.050~1.00 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1868磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法 GB/T1875磷矿石和磷精矿中灼烧失量的测定重量法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 JY/T016波长色散型X射线荧光光谱方法通则 3原理 试样用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂于1050℃熔融，制备成玻璃熔片，用X射线荧光光谱仪测 量各待测元素的荧光X射线强度。根据待测元素的荧光X射线强度与待测元素含量之间的定量关系 54C 1 GB/T35996—2018 使用校准曲线或方程式分析，且进行元素间干扰效应校正，得到待测元素的含量。 4试剂和材料 4.1[ 四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂：称取67g四硼酸锂和33g偏硼酸锂，混匀，在600℃灼烧4h，置于 干燥器中备用。 4.2碘化铵溶液：400g/L。 4.3溴化铵溶液：200g/L。 4.4磷矿标准物质：有证标准物质、合成标准物质或管控样品。 4.5P10气体（90%氩气+10%甲烷）。 4.6 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5仪器设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪：配有端窗靶X射线管，功率≥3kW，符合JY/T016的检定要求 5.2熔样炉：温度可控并能加热到1100℃的马弗炉或高频熔样机。 5.3黄铂金埚（95%Pt+5%Au）：规格30mL~40mL。 5.4 黄铂金模具（95%Pt+5%Au）。 注：熔样埚和模具可合二为 6样品 磷矿试样按GB/T1868的规定取样和制备后，通过125um试验筛，于105℃C～110℃干燥2h以 上，置于干燥器中冷却至室温。 7试验步骤 7.1 烧失量的测定 按GB/T1875中的规定测定烧失量。 7.2 2试样熔片的制备 称取0.5g～0.7g试样（6），精确至0.1mg，置于黄铂金埚（5.3)中，加人5g~7g四硼酸锂-偏硼 酸锂混合溶剂（4.1），混匀，加人0.5mL～1mL碘化铵溶液（4.2），烘干，将该放人熔样炉中（5.2）于 1050℃熔融，摇匀，移人黄铂金模具（5.4），按JY/T016规定制备玻璃熔片。 注：当脱模效果不好时，建议加入0.5mL左右的溴化铵溶液（4.3） 7.3 仪器准备 7.3.1工作参数的选择 将X射线荧光光谱仪（5.1）预热，根据X射线管型号调节电压和电流，选定工作参数。各待测元素 特征谱线的测量条件通过优化获得。测量条件参见附录A。 2 GB/T35996—2018 7.3.2校准曲线的制备 7.3.2.1校准熔片的制备 选用磷矿标准物质制作校准曲线。绘制校准曲线时，每个待测元素都应有一个具有足够的含量范 围又有一定梯度的标准系列。标准系列不少于10个标准样品。标准样品可采用有证标准物质（参见附 录B)，如不能满足分析范围需要，可以使用合成标准物质或管控样品。校准熔片的制备按照7.1～7.2 步骤进行 7.3.2.2校准熔片的测量 启动校准曲线制作程序，输入标准样品的名称、熔片编号、烧失量及各元素含量的参考值，参照附录 A选定仪器工作条件，对校准熔片的谱线及其背景、干扰线及其背景进行强度测量，同时测量参比线的 强度，然后求出校准熔片中各元素谱线的净强度（扣除背景强度和干扰线强度）。 7.3.2.3绘制校准曲线 以标准系列中被测元素（以氧化物表示）的质量分数为横坐标，以相应的X射线强度为纵坐标，选 用合适的理论系数校正，得出该分析元素的校准曲线。 7.4仪器漂移校正 使用已知元素含量的样品进行仪器漂移校正。建议选用有证标准物质。 射线强度，进行仪器漂移的校正。 7.5试样熔片的测量 按照绘制校准曲线相同的工作条件，输人试样名称、熔片编号、烧失量等信息，测量试样熔片中各待 测元素的X射线强度。 8试验数据处理 根据待测元素的X射线强度与待测元素含量之间的定量关系，由计算机软件自动计算出试样中五 氧化二磷、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠的质量分数 取两份平行分析结果的算术平均值为最终测定结果。分析数据的处理见附录C。 计算结果表示到小数点后两位有效数字，数据修约按GB/T8170的规定进行。 9 试验报告 试验报告应包括下列信息。 a）实验室的名称和地址； b)i 试样的名称及标识； c） 使用的标准编号； (P 分析结果； e） 在试验中观察到的异常现象； 试样本身、仪器等必要的详细说明； 3