ICS 87.040 G 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 36488—2018 涂料中多环芳烃的测定 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in coatings 2019-02-01实施 2018-07-13发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36488—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉化工有限公司、合肥旭阳铝颜料 有限公司中航百慕新材料技术工程股份有限公司、顺德职业技术学院、常州工程职业技术学院、中华制 漆（深圳）有限公司、中山永恒检测科技有限公司、立邦涂料（中国）有限公司、上海嘉宝莉涂料有限公司、 佛山市顺德区巴德富实业有限公司、北京碧海舟腐蚀防护工业股份有限公司、标格达精密仪器（广州）有 限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、深圳市赛欣瑞科技创新中心、黑龙江省质量监督检测研究院、江 苏华伦化工有限公司、东莞市恩峰建材科技有限公司、国家建筑装修材料质量监督检验中心、长沙族兴 新材料股份有限公司、广州市汇政科技有限公司、广东鸿博科技有限公司。 本标准主要起草人：李进颖、朱煜、赵绍洪、董前年、杨振波、陈燕舞、黄一波、王智、杨勇、韩丹、陈荣华、 刘凤娟、李依璇、王崇武、胡基如、涂建国、孙立德、孙长华、吴义彪、龙凤佳、徐鹏、曾孟金、郭伟叶。 GB/T36488—2018 涂料中多环芳烃的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定涂料中多环芳烃含量的术语和定义、原理、试剂和材料、仪 器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告。 本标准适用于涂料及涂膜中多环芳烃含量的测定，包括但不限于附录A中表A1列举的多环芳 烃。涂料用原材料中多环芳烃含量的测定可参考本标准。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons;PAHs 基取代基。 4原理 以正已烷为提取溶剂，超声提取试样中的多环芳烃。提取液定容后，用气相色谱-质谱联用仪 （GC/MS）进行检测，外标法定量。 注：也可选择其他经确认的合适溶剂作为提取溶剂。 5试剂和材料 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂 5.1正已烷：色谱纯。 5.2多环芳烃校准化合物（参见表A.1）：质量分数不小于99%。 置于100mL容量瓶（6.6）中，用正已烷（5.1）稀释至刻度。该标准储备溶液在4℃以下避光保存，有效 1 GB/T364882018 期为3个月。 注：也可直接使用已知浓度的有证多环芳烃混合标准溶液 5.4氮气：纯度大于99.999%。 6仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪（GC/MS），配有EI源。 6.2超声波发生器：功率500W。 6.3离心机：转速3000r/min~6000r/min，运行时腔体温度不超过40℃。 6.4天平：精度0.1mg。 6.5 5样品瓶：约15mL，具有可密封的瓶盖。 6.6 容量瓶：棕色，容量25mL、100mL，GB/T12806A级。 6.7米 粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。 6.8不锈钢金属筛：孔径0.5mm。 6.9 微孔滤膜：孔径0.45μm。 7样品 按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。 8试验步骤 8.1平行试验 平行做两份试验。 8.2 2提取 8.2.1液态样品的处理 将样品搅拌均匀，按产品明示的配比配制混合样品，称取试样约2g，精确到0.1mg，置于样品瓶 （6.5）或离心管中，加入约10mL正已烷（5.1)稀释试样，将样品瓶（6.5）或离心管密封后，室温下，于超 声波发生器（6.2）中超声提取30min，冷却后，将超声后的样品瓶（6.5）或离心管置于离心机（6.3）中离 心（如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离），将上层清液移置于25mL容量瓶（6.6）中。 沉降部分再用10mL正已烷（5.1)超声提取30min，离心分离后，将所有提取的上层清液合并于同一 25mL容量瓶（6.6）中，然后用正已烷（5.1）定容至刻度，用微孔滤膜（6.9）过滤后，得提取溶液A，用于提 取溶液的测定（8.7)。 注：溶剂样品可不经提取直接进气相色谱-质谱联用仪（6.1）进行分析。 8.2.2固态样品的处理 在室温下用粉碎设备（6.7）将样品粉碎，并用不锈钢金属筛（6.8）过筛后，称取试样约2g，精确到 0.1mg，置于样品瓶（6.5）或离心管中，加人约10mL正已烷（5.1）稀释试样，将样品瓶（6.5）或离心管密 封后，室温下，于超声波发生器（6.2）中超声提取30min，冷却后，将超声提取后的样品瓶（6.5）或离心管 25mL容量瓶（6.6）中。沉降部分再用10mL正已烷（5.1）超声提取30min，离心分离后，将所有提取 2 GB/T36488—2018 的上层清液合并于同一25mL容量瓶（6.6）中，然后用正已烷（5.1）定容至刻度，用微孔滤膜（6.9）过滤 后，得提取溶液B，用于提取溶液的测定（8.7）。 注1：对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀将涂膜尽可能剪碎，可不过筛。 注2：粉末状样品，可不粉碎。 8.3空白试验 空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。空白试 验结果应低于方法检出限（9.3）。 8.4标准工作溶液的配制 采用逐级稀释的方法，用正已烷（5.1）稀释混合标准储备溶液（5.3）成适用浓度的混合标准工作 溶液。 8.5气相色谱-质谱联用仪的测试条件 根据所用气相色谱-质谱联用仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。 条件已被证明对测试是合适的。 每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处 于最佳状态。 8.6绘制标准工作曲线 每一个标准工作溶液进样三次，峰面积取平均值，其相对偏差应≤5%。 按8.5的气相色谱-质谱联用仪条件测定多环芳烃标准工作溶液（8.4）。根据定量选择离子（参见 表B.1）记录选择离子检测（SIM)色谱图，以峰面积为纵坐标，相应标准溶液浓度为横坐标，绘制标准工 作曲线。标准工作曲线至少应包括五个多环芳烃标准工作溶液（8.4），其相关系数应≥0.995，否则应重 新绘制新的标准工作曲线。 注：若选择其他溶剂进行提取，用该溶剂配制多环芳烃标准工作溶液（8.4）并重新绘制标准工作曲线， 8.7提取溶液的测定 按与绘制标准工作曲线（8.6）相同的仪器测试条件测试提取溶液A或溶液B。记录总离子流色谱 图和选择离子色谱图（参见图B.1），对定量选择离子（参见表B.1）进行峰面积积分，采用外标法定量。 9试验数据处理 9.1多环芳烃含量的计算 试样中多环芳烃i的含量以多环芳烃的质量分数:计，数值以毫克每干克（mg/kg）表示，按式（1） 计算： SAG P,XVXF =1m .(1) m 式中： pi———从标准工作曲线上读取的多环芳烃i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V—试验溶液的最终定容体积，单位为毫升（mL）； F一试验溶液的稀释因子； 3