ICS 29.050 Q 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 37588—2019 炭素材料 氮含量的测定 杜马斯燃烧法 Carbon materialsDetermination of nitrogen content- Dumas combustion method 2020-01-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37588—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、安徽弘昌新材料有限公司、上海材料研究所、河 准研究院 本标准主要起草人：周智勇、李建新、涂莉娟、肖伯文、蔡昌海、王文东、冯建国、张超、周隐玉、 张大鹏、张靖熙、何芳、彭亮波、刘坤鹏、郑景须。 GB/T37588—2019 炭素材料氮含量的测定 杜马斯燃烧法 1范围 本标准规定了杜马斯燃烧法测定炭素材料氮含量的原理、试剂、仪器和设备、试样制备、试验步骤、 结果计算、精密度和试验报告。 本标准适用于搬后焦、烧无烟煤、石墨材料等炭素材料氮含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T1997焦炭试样的采取和制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 的氮和氮氧化物经催化炉全部还原成氮气，随后氮气的含量被热导检测器检测，仪器微处理器将响应信 号转化为氮的质量分数输出。 4试剂 4.1 氮气：纯度不小于99.999%。 4.2氧气：纯度不小于99.999%。 4.31 EDTA校准物质：有证基准物质（氮含量9.6%）。 4.4 煤炭或焦炭标准样品：氮含量在1%~3%之间的有证标准样品。 仪器和设备 5.1氮分析仪，主要组成及其附件应满足的条件如下： a) 燃烧系统：燃烧温度及燃烧时间可调，以保证测试样品能充分燃烧； b) 处理系统：能滤除各种对测定有影响的因素，并可将氮氧化物还原为氮气； 检测系统：用于检测氮气的含量，如热导池检测器等； C） d) 控制系统：主要包括测试条件选择设置、测试过程的监控和报警中断、测试数据的采集、计算、 校准处理等程序。 5.2天平：感量0.1mg。 5.3烘箱：带有鼓风装置，并能保持温度在105℃土5℃范围内。 1 GB/T375882019 6试样制备 样品的采取按照GB/T1997的规定进行。用于分析的试验样品，全部粉碎至小于0.075mm，并在 烘箱中于105℃土5℃下烘干2h，于干燥器中冷却至室温备测。 7试验步骤 7.1 仪器准备 开机检查测试系统气密性。按照仪器说明书的要求设定测试参数，通过调整温度、氧气流量、燃烧 时间等参数，保证样品能够完全燃烧 7.2 校准曲线 以空白样测定值为零点，依次称取0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.10g（精确到0.0001g）的EDTA 校准物质（见4.3），置于仪器中，按照仪器预先设置的程序进行测定，每一校准点应重复测定5次，如果 5次测定结果的极差不超出本标准重复性限（r），那么以5次测定结果的平均值作为该校准点的测定 值，采用线性拟合法制作标准曲线 7.3 3标定有效性核查 选取1个～2个标准样品（见4.4）或其他控制样品，用已完成标定的仪器测定其氮含量，若测定值 在标准值（或控制值）的不确定度范围内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。 7.4样品测定 称取约0.05g（精确到0.0001g)试样置于仪器中，按照仪器预先设置的程序进行测定，进行2个~ 3个平行测试。 8结果计算 读取仪器自动显示的测试数据。测试结果取几次平行测定的平均值，保留至小数点后两位有效数 字，数值修约按GB/T8170的规定进行。 9 精密度 氮含量测定的精密度见表1。 表1精密度 重复性限（r)/% 再现性限（R）/% 0.03 0.15 0试验报告 10 试验报告应包含以下内容： 2 GB/T37588—2019 a) 试样编号； b) 试验标准编号； c) 试验结果； 试验人员； d) e) 试验日期。