ICS 73.080 GB D 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 1876—1995 磷矿石和磷精矿中二氧化碳含量的测定 气量法 Phosphate rock and concentrate -Determination of carbon dioxide content -Gasometric method 1995-12-20发布 1996-08-01实施 国家技术监督局 发布 GB/T 1876-1995 前 本标准对 GB/T 1876一88《磷精矿和磷矿石中二氧化碳含量的测定气量法》进行了修订。 本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盘化学家协会(AFPC)《磷矿石分析方法》(1980年第六版)中 的方法(适用于不含硫化物的样品)。本标准优于 AFPC,所用仪器装置采用补偿管校正，一定条件下不 受大气压与温度的影响，测定快速，计算简便；另外采用硫酸铜消除干扰，适用含硫化物的样品；采用磷 酸分解液，适用含氧化锰的样品。 本标推在修订过程中,通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所 以本标准保留了前版的主要技术内容,在编写规则上按照GB/T 1.1一1993 等进行。 本标准从生效之日起代替GB/T1876一88。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位：化工部化工矿山设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、赵志全、王海良。 本标准于1980年 6月首次发布、1988 年 4月第一次修订。 本标委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 中华人民共和国国家标准 磷矿石和磷精矿中二氧化碳含量的测定 气量法 GB/T 1876—1995 Phosphate rock and concentrate -Determination of carbon dioxide content Gasometric method 1 范围 本标准规定了气量法测定二氧化碳含量。 木标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化碳含量大于0.5%的测定。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的碳酸盐用酸分解，以铜盐消除硫化物的干扰，在特定的二氧化碳分析仪器装置中,所释放 出的二氧化碳气体用氢氧化钾溶液吸收，根据吸收前后气体体积之差，即可求出二氧化碳含量。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。 4.1基准碳酸钙(GB12596)。 4.2 硫酸铜(CuSO,*5H,0)(GB/T 665)。 4.3氢氧化钾(GB/T2306)溶液：400g/L。 4.4’磷酸(GB/T 1282)溶液1+1. 4.5盐酸(GB/T 622)溶液：1+1。 4.6酸性水封闭液:1 mL硫酸(GB/T 625)加入到 1 000 mL水中,加数滴1 g/L的甲基橙指示液,使 溶液呈红色，混勺。 4.7酸性水排气液:10 mL硫酸(GB/T625)加入到1000 mL水中,加数滴1g/L的甲基橙指示液,使 溶液呈红色，混匀。 5仪器装置 5. 1 二氧化碳分析仪器装置如图 1 所示。 国家技术监督局1995-12-70批准 1996-08-01实施 1 GB/T 1876—1995 出水管 30 K 190 7 d33 ! L G 进水鲨 图1二氧化碳分析仪器装置图 A-平衡瓶;B水套管;C补偿管;D量气管;E-温度计;F-·吸收器； G一冷凝管;H一加酸管;I一磨口塞;」一反应瓶;K一下口瓶:L一废液瓶; T,,T2一两通旋塞;T:、T。一双斜孔旋塞;T一三通旋塞 5.1. 1 平衡瓶(A):250 mL 5.1.2 水套管(B):长 710 mm,直径 72 mm。 5. 1. 3补偿管(C)下端为内径 6 mm 的具有标度的 U 形管。 5.1.4量气管(D)：总长690mm，上端胖肚部分体积为65mL，下端细长部分体积为50mL，正面具有 体积刻度 ml，侧面具有长度刻度mm。 5. 1. 5 温度计(E)。 5.1.6吸收瓶(F):接触式。 5.1.7冷凝管(G）:直形,长度600 mm。 5.1.8加酸管(H):25 mL,具刻度。 5.1.9磨口塞(1);为19号外接标准磨口。 5.1.10反应瓶(J)：40mL，瓶口为19号内接标推磨口。反应瓶、磨口塞、冷凝管及其连接部分之总体 积约为65ml。 5. 1. 11 下口瓶(K):5 000 mL 5.1. 12 废液瓶(1.)。 5.1.13 旋塞(TI、T,):二通。 2 GB/T1876—1995 5. 1.14旋塞(Ts、T,):双斜孔。 5.7.15旋塞(T,)：二通。 5.2气压计。 6试样 试样通过125μm试验筛(GB6003),于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7. 1 准备工作 7.1.1将仪器各部分洗净，尤其量气管内壁必须洗净至不附水滴。按图安装。在吸收瓶内注人约 200ml.氢氧化钾溶液（4.3）,在平衡瓶内注人约250mlL.酸性水封闭液（1.6）,在水套管内盛满蒸馏水， 在下口瓶内盛入酸水排气液（4.7)，在加酸管内注人磷酸溶液（4.4）。 注：每次新换酸性水封流液后，应做几次含二氧化碳高的试样的实验，使二氧化嵌饱和后方能进行F值和试样的测 定。 7.1.2举起平衡瓶,打开旋塞T、T,,将少量酸性水封闭液注入补偿管中，调节补偿管两边液面大约在 同一水平刻度，关闭旋塞Ti、T²放入平衡瓶，用塞有玻璃榉的橡皮管将补偿管上端出口密封。 将反应瓶套接在磨口塞上,转动旋塞Ts、T、TI、T，使平衡瓶、量气管、反应瓶、废液瓶成通路，即量 气管与大气相通。举起平衡瓶，使液面升高至量气管顶部。转动旋塞T：，使乎衡瓶、量气管、吸收瓶相通， 降低平衡瓶，将吸收瓶的液面升至标线处。关闭旋塞T，放下平衡瓶。 7.1.3漏气检查。将反应瓶套接在磨口塞上,转动旋塞T5、T4、T1、Ts,使量气管与大气相通。降低平衡 瓶，使量气管中液面位于有刻度的部分，关闭旋塞Ts。此时升高或降低平衡瓶并静置在某-·定位置， 量气管内腋面稳定在某刻度处而不下降或上升，同时吸收瓶及补偿管内的液面保持在预定标线处，即表 示仪器严密，否则有漏气。一般漏气发生于仪器与橡皮管连接处或旋塞部分，可更换新橡皮管或重新涂 擦油脂再进行检查。直至仪器严密，方可进行下步操作。 7.7.4确定平衡瓶与量气管二液面的差距。按7.1.3从开始操作至使量气管中液面位丁有刻度的部 分，关闭旋塞T；，关闭旋塞T、T，举起平衡瓶十量气管侧旁，打开旋塞Tz，使平衡瓶、量气管、补偿管相 通。升降平衡瓶，使补偿管中两边液面在同一水平刻度，关闭旋塞T,、T²初步确定平衡瓶与量气管二液 面的差距，以便在下步测定时不致了子平衡瓶升降过大使补偿管两边液面大幅度波动，从而影响测定结 果。举起平衡瓶，转动旋塞T.、T、Ti、T使量气管内空气排出，液面I升至量气管顶部,关闭旋塞T， T,T,、T,,放下平衡瓶。 7.2校正系数 F 值的测定 以下二法任选一种。 7.2.1碳酸钙测定法 7.2.1.1称取约0.1g预先在300C灼烧至恒量的碳酸钙(4.1),精确至0.0001g,置于反应瓶中。 7.2.1.2用少量水润湿。将反应瓶套接在磨口塞上,转动旋塞T1、T,使平衡瓶、量气管、反应瓶相通。 开冷却水管，打开旋塞T,从加酸管中加入10~15 mL磷酸溶液（4.4)(注意加酸管不能放空),关闭旋 塞T。。用酒精灯加热反应瓶分解试样，微沸5min（反应剧烈时，应间歇地移开酒精灯），停止加热。 7.2.1.3待反应瓶中溶液不再沸腾(可用冷的湿布附在反应瓶上促其冷却),转动旋塞T,、T，·使下口 瓶中酸性水排气液（4.7)流入反应瓶，使溶液慢慢经冷凝管充至旋寒T，处，立即关闭旋塞T，，此时气体 全部置入量气管内。 7.2.1.4举起平衡瓶于量气管侧旁某一位置（即7.1.4初步确定的平衡瓶与量气管二液面差距）,打开 旋塞T²,稍许升降平衡瓶，使补偿管两边液面在同一水平刻度，关闭旋塞T.，放下平衡瓶，关闭旋塞T， 准确读取量气管中气体体积V1。 3