ICS 73.080 D 51 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T1880—1995 磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定 重量法 Phosphate rock and concentrate -Determination of sulfur trioxide content -Gravimetric method 1995-12-20发布 1996-08-01实施 国家技术监督局 发布 GB/T1880—1995 前言 本标准对GB/T1880一80磷精矿和磷矿石中三氧化硫含量的分析方法》进行了修订。 的方法,在试样的处理上与AFPC 有所差异;此外,AFPC为全硫和硫酸盐硫二个测定方法,本标准合并 在一个方法中，仅在分解试样时区别开来，减少了篇幅。 本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明了前版的方法仍然先进可 行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，将前版中以备注形式测定全硫的方法列入正文中。在编写 规则上按照GB/T1.11993等进行。 本标准从生效之日起代替GB/T1880-80。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位：化工部化工矿山设计研究院 本标主要起草人：王和平、王海良、赵志全。 本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 中华人民共和国国家标准 磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定 GB/T 1880—1995 重量法 Phosphate rock and concentrate --Detcrmination of sulfur trioxide content -Gravimetric method 1范围 本标准规定了重量法测定三氧化硫含。 本标准适用于矿石和磷精矿产品中三氧化硫含量大于0.1%的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标出版时，所示版本均为 有效，所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。 3方法提要 测定全硫时，试样用硝酸-氯酸钾分解；测定硫酸盐硫时，试样用盐酸分解。试液加入氯化钡溶液，与 硫酸根反应生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤和灼烧，即可由硫酸钡沉淀的量求出三氧化硫含量。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1氯酸钾(GB/T 645)。 4.2硝酸(GB/T 626)。 4.3盐酸(GB/T 622)。 4.4盐酸溶液:1+1. 4.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T 1401)溶液:20 /L。 4.6氯化钡(GB/T652)溶液：50g/1.。 5试样 试样通过125pμm试验筛(GB6003),于105～110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温， 6分析步骤 6.1试样的分解 进行全硫的测定时,按 6.1.1分解试样；进行硫酸盐硫的测定时,按6.1.2分解试样。 6.1.1全硫的测定 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施 1 GB/T 1880—1995 6.1.1.1称取约2g试样，精确至0.0001g，置于250ml.烧杯中。同时做空间试验 6.1.1.2加入1～2g氯酸钾（4.1),用少量水润湿摇散，加入15mL硝酸（4.2),盖上表面血，混匀，在 低温电热板上缓慢加热煮沸溶液，蒸发至近十。加入5ml，盐酸（4.3），蒸发至干。再次加人3~5mL盐 酸（4.3）,燕发至十。 6.1. 2硫酸盐硫的测定 6.1.2.1称取约2g试样,精确至0.0001g，置于 250mL烧杯中。同时做空白试验。 6.1.2.2加入20mL盐酸溶液（4.4)，盖上装面血，混匀。在低温电热板.上缓慢加热煮沸溶液，蒸发至 干。灿入 3～~5 mI 盐酸(4. 3),蒸发至干。 6.2残渣的分离 取下烧杯,冷却，加入5ml.盘酸溶液4.4)和50ml.水，热煮沸2～3min。以慢速滤纸过滤到 400ml.烧杯巾中,用热水洗涤残渣8~10次。 6.3沉淀过滤和灼烧 6.3.1滤液加入10mLEDTA溶液（4.5），搅拌。水稀释至250mL，加热至微沸，在不断搅拌下，逐 滴加入 10 mL氯化钡溶液(4.6)。盖上表面耻，在80～95℃保温 1h以上,室温静置过夜。 6.3.2用慢速定量滤纸过滤.以倾泻法用温水洗涤沉淀4～5次，将沉凝全部转入滤纸中，再洗涤沉淀 和滤纸 8-~10次。 6.3.3将沉淀连同滤纸放入预先己灼烧至恒量的瓷娲中，烘下，灰化完全后，置于高温炉中800℃灼 烧60min。取出娲，盖好埚盖，稍冷，留于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒量， 7分析结果的表述 以质百分数表示的三氧化硫(SO,)含量(X)按式(1)计算： = ×100 ...(1) 武中m,-一 硫酸钡沉淀和埚的质量，g； m2—--竭的质量，g; 空白试验沉淀和堵埚的质垒， m: 空白试验埚的质量，g： ms 试样的质量，； 0. 343 0- 硫酸摩尔质量换算为三氧化硫摩尔质量的系数。 注：分析结果应注明是全硫还是硫酸盐硫。 8允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列 允许差。 允许差 % 一氧化硫(S()g)含量 允许差 0. 10~- 0. 50 C. 04 >0. 50~1.00 C.08 >1. 00~5. 00 0. 15 >5. 00 0. 20 GB/T1880—1995 硫的换算系数 S(%) = 0.100 4 X S0,(%) ...(2)