ICS 77. 120. 99 G 13 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 3253.11—2009 代替GB/T3253.6—2001 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide- Determination of bismuth contentFlame atomic absorption spectrometric method 2009-04-08发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3253.11—2009 前言 GB/T3253《及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分： GB/T3253.12008 锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法； GB/T 3253.2—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； GB/T3253.3—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.4—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 锑中硫量的测定燃烧中和法； GB/T3253.5—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.6—2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定原子荧光光谱法； -GB/T3253.7—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定原子荧光光谱法； GB/T3253.8—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定碘量法； GB/T3253.9—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T3253.102009 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； GB/T3253.11—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法。 本部分为第11部分。 本方法不作为仲裁方法。 本部分代替GB/T3253.6—2001《锑化学分析方法铋量的测定》。与GB/T3253.6—2001相比， 本部分有如下变动： 本部分增加了三氧化二锑中铋量的测定方法； 一对文本格式进行了修改； 增加了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分参加起草单位：广西冶金研究院、湖南辰州矿业股份有限公司。 本部分主要起草人：宋应球、毛晓红、吴东华、邓汉金、宗屹、崔德海、黄肇敏、吴少波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 3253.6—2001。 I GB/T3253.11—2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法 1范围 GB/T3253的本部分规定了及三氧化二锑中铋量的测定方法 本部分适用于及三氧化二中量的测定。测定范围：0.0010%~0.10%。 2方法提要 锑试料用王水溶解，三氧化二锑试料用盐酸-氢溴酸溶解，在硫酸介质中，控制适当温度，加入盐酸 氢溴酸挥发除锑，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处测量铋的吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。 3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4 硝酸（1+1)。 3.5 硫酸（1+1)。 3.6 王水。 3.7 氢溴酸（pl.48g/mL）。 3.8盐酸-氢溴酸：等体积盐酸（3.1）和一体积氢溴酸（3.7）混合配制。 3.9标准溶液 3.9.1铋标准贮存溶液(1 mg/mL) 称取1.0000g纯铋（铋的质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4），盖上表 面皿，微热溶解清亮，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.9.2铋标准溶液（100μg/mL) 刻度，混匀。 4仪器 SAG 原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一灵敏度：在与测量基本相一致的溶液中，镉的特征浓度不应大于0.2μg/mL； 一精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00%， 用最低浓度（不是零浓度）标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液 平均吸光度的0.50%； 一工作曲线线性：将工作曲线等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不 小于0.8。 1 GB/T 3253.11—2009 原子吸收光谱仪的参考工作条件： 波长223.1nm； 一灯电流3.0mA； —贫燃火焰。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试样量及稀释体积 试料量/g 铋的质量分数/% 测定体积/mL 0.0010~0.0050 1. 0 10.00 >0.005 0~0.020 0.5 10.00 >0.020~0.10 0.20 25.00 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1试料 5.4.1.1锑试料 将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加入10mL王水（3.6）加热溶解清亮，加入2mL硫酸（3.5）低 温加热至冒白烟，冷却。加人5mL盐酸-氢溴酸（3.8），摇匀，低温加热至冒白烟，稍冷。重复加入盐酸 氢溴酸（3.8）低温加热直至冒烟后溶液清亮，冒尽白烟，冷却。加入2mL盐酸（3.2），用少量水吹洗杯 壁，微沸，冷却至室温。 5.4.1.2三氧化二锑试料 将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加入8mL盐酸-氢溴酸（3.8）加热溶解清亮，加入2mL硫酸 （3.5），低温加热至冒白烟，冷却。加入5mL盐酸-氢溴酸（3.8），摇匀，低温加热至冒白烟，稍冷。重复 加入盐酸-氢漠酸（3.8）低温加热直至冒烟后溶液清亮，冒尽白烟，冷却。加入2mL盐酸（3.2），用少量 水吹洗杯壁，微沸，冷却至室温。 5.4.2按表1将试液移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。减去 随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋浓度 5.5工作曲线的绘制 （3.9.2)分别置于一组100mL的容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1，以水稀释至刻度，混匀。 5.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铋浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 铋含量以铋的质量分数(Bi)计，数值以%表示，按公式（1)计算： 2 GB/T 3253.11—2009 c· VX10-6 w(Bi) = X 100 ·(1) mo 式中： c——自工作曲线上查得的铋的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试液的体积，单位为毫升（mL）； mo—试料的质量，单位为克（g）。 当0.0010%≤w(Bi)<0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%≤w(Bi)<0.10%时所得 结果表示至三位小数。 7精密度 7.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得： 表2重复性限 w(Bi) / % 0.001 2 0.0056 0.023 0.055 0.097 r/% 0.0004 0.000.7 0.003 0.004 0.004 重复性（r）为2.83S,S,为重复性标准。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得： 表3再现性限 w(Bi) / % 0.001 2 0.0056 0.023 0.055 0.097 R/% 0.0004 0.0010 0.004 0.005 0.006 再现性（R）为2.83SR，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，