ICS 77. 120.60 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4103.15—2009 铅及铅合金化学分析方法 第15部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead and lead alloys- Part 15:Determination of nickel content- Flame atomic absorption spectrophotometry 2009-04-08发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4103.15—2009 前言 GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：锡量的测定； 第2部分：锑量的测定； 第3部分：铜量的测定； 第4部分：铁量的测定； 第5部分：铋量的测定； 第6部分：砷量的测定； 第7部分：硒量的测定； 第8部分：碲量的测定； 第9部分：钙量的测定； 第10部分：银量的测定； 第11部分：锌量的测定； 第12部分：铠量的测定； 第13部分：铝量的测定； 第14部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法。 本部分为第15部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：河南豫光金铅股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶 炼厂、柳州华锡集团有限责任公司金海冶金化工分公司。 本部分主要起草人：雷素函、向德磊、刘新玲、蔡军、刘春峰、于力、孔建敏、张泽儒、涂小红、陆超。 GB/T4103.15—2009 铅及铅合金化学分析方法 第15部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4103的本部分规定了铅中镍量的测定 本部分适用于铅中镍量的测定。测定范围：0.0001%~0.01%。 2方法原理 试料用硝酸溶解，以硫酸铅沉淀分离铅，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处 测量镍的吸光度，以标准曲线法计算镍量。 3试剂 除另有说明，本试验用于制备溶液和分析用水均为一级水，实验所用器皿均用稀硝酸（1十4）浸泡 后，用一级水彻底清洗。 3.1硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.2硫酸（p1.84g/mL）)，优级纯。 3.3硝酸(1+1)。 3.4硝酸（1+3。 3. 5石 硫酸（1十1）。 3.6镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（镍的质量分数≥99.95%）于200mL烧杯中，加人 20mL硝酸（3.3），盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg镍 3.7镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，加20mL硝酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug镍。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.05μg/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8； 一仪器参考工作条件见表1。 1