UDC 669.26:543.42:546.56 GB 中华人民共和国国家标准 GB 4702.10—85 金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量 Methods for chemical analysis of chromium metal- The cupral spectrophotometric method for the determination of copper content 1985-04-15发布 1986-01-01实施 国 家标准局 批准 中华人民共和国国家标准 UDC 669.26 : 543 金属铬化学分析方法 .42 : 546.56 GB 4702.10--85 铜试剂分光光度法测定铜量 Methods for chemical analysis of chromium metal- SAC The cupral spectrophotometric method for the determination of copper content 本标准适用于金属铬巾铜量的测定。测定范围：0.010～0.100%。 本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 试样用稀硫酸溶解，用EDTA和柠檬酸掩蔽铁、铝、铬、锰等元素，调节溶液至pH9，铜试剂 与铜离子生成稳定的黄色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。 2 试剂 2.1 硫酸 (1 + 2)。 2.2氢氧化铵（比重0.90）。 2.3三氯甲烷。 2.4乙基二硫代氨基甲酸钠（钢试剂）溶液（0.1%）。使用时配制。 2.5乙二胺四乙酸-钠（EDTA）溶液（1.5%)。 2.6柠檬酸溶液（50%）：取100ml50%柠檬酸溶液，置于250ml分液漏斗中，加人2滴酚酰乙醇 溶液（0.1%），用氢氧化铵中和溶液至红色并过量6滴，加人5ml铜试剂溶液、25m1三氯甲烷，振摇 1min。静置分层后弃去有机相，于水层巾再加人10m1三氯甲烷，重复萃取至有机相最后无色，弃奔去 有机相，将柠檬酸溶液放入试剂瓶中备用。 2.7铜标准溶液 2.7.1称取0.1000g电解铜，置于250ml烧杯中，加人10ml硝酸（1+1），溶解后冷却，加人100ml 水，移人2000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.05mg铜。 2.7.2移取100.00ml铜标准溶液（2.7.1)，置于200m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含0.025mg铜。 3仪器 分光光度计。 4试样 试样应全部通过1.68mm筛孔。 5 分析步骤 5.1试样量 称取0.2500g试样。 国家标准局1985-04-15发布 1986-01-01实施 1 GB 4702.10—85 5.2空出试验 随同试样做空自试验。 5.3测定 5.3.1将试样（5.1)置于30Gml烧杯中，加人20ml硫酸溶液（2.1），低温加热至试样完全溶解，冷 却，移人50m1穿鼠瓶中1，用水稀释至刻度，混勾。移取25ml溶液于125m「分液漏斗中。 5.3.2加人25m1柠檬酸溶液（2.6）、5mlEDTA溶液(2.5），用氢氧化铵（2.2)中和溶液至pH 9左右（用精密pH试纸检试），加人10ml铜试剂溶液（2.4），加人20.00ml三氯甲烷，振摇2min， 静置分层，弃去水相。 5.3.3将有机相移入1cm比色中，以三氯甲烷作参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光 度。 5.3.4减去随同试样所做空试验的吸光度。从工作曲线上查得相应的铜量。 5.4工作曲线的绘制 移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铜标准溶液（2.7）于125ml分液漏斗中，以 下按5.3.2和5.3.3款进行。减去试剂空白的吸光度。以铜量为横坐标，吸光度对纵坐标，绘制工作曲 线。 分析结果的计算 6 按下式计算铜的百分含量： m1 Cu (%) = -×100 mo:r 式中：m 一从.I作曲线上查得的铜量，g 一试样量，， m- 一试液分取比。 分析结果精确至小数点后第三位。 7允许差 实验室之间分析结果的差值应不人于下表所列允许差。 % 量 允 许 差 0.010~0.020 0.003 >0.020~0.050 0. 004 >0.050~0.100 0.005 2 GB 4702.10—85 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由湖南铁合金厂负责起草。 3 GB 4702.10—85 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由湖南铁合金厂负责起草。 3