ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.106—2003 代替GB14879—1994 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量 的测定 Determination of permethrin residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.106—2003 前言 本标准代替GB14879—1994《食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定方法》。 本标准与GB14879—1994相比主要修改如下: 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:北京农业大学、北京农林科学院、浙江农业大学、卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人:明九雪、郑德荣、朱国念、沈在忠。 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。 ZIG GB/T5009.106—2003 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定 1范围 本标准规定了植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定方法。 本标准适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯醚菊酯残留量的测定。 2原理 电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度。在试样中,这些化合物经提取、净化后, 用气相色谱电子捕获检测器检测,试样的峰高(面积)和标准试样的峰高(面积)相比,计算出试样相当的 含量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2石油醚。 3.3乙酸乙酯。 3.4氯化钠。 3.5无水硫酸钠。 3.6 弗罗里硅土(60目~80目),使用前在130℃下活化24h,保存于干燥器中。 3.8二氯苯醚菊酯使用液:将贮备液稀释到一定的浓度,于冰箱中保存备用。 4仪器 4.1气相色谱仪,带NiECD。 4.2 组织捣碎机。 4.3索氏提取器。 4.4旋转蒸发器。 4.5层析柱,1 cm(内径)×17 cm。 5分析步骤 5.1提取 5.1.1水果、蔬菜:称取切碎的试样50g,置于组织捣碎机中,加人丙酮80mL,捣碎2min,用布氏漏斗 抽滤,残渣用少量丙酮冲洗,收集全部滤液于500mL分液漏斗中,加人200mL20g/L氯化钠溶液,用 石油醚(5025、25mL)萃取三次,石油醚层过无水硫酸钠层干燥,用旋转蒸发器浓缩至1mL~3mL,待 净化。 5.1.2谷物:称取粉碎的试样20g,放人滤纸筒内,在索氏提取器中用100mL丙酮十石油醚1+1混 合液抽提4h,冷却后转人500mL分液漏斗中,以下步骤与水果、蔬菜相同。 5.2净化 在层析柱底部垫少许脱脂棉(经2%乙酸乙脂石油醚混合液浸提处理),再从下至上,装人2cm无 水硫酸钠,加4g弗罗里硅土,顶部再装2cm无水硫酸钠,稍稍振动使之充实,用10mL2%或5%乙酸 乙酯石油醚溶液预淋层析柱,弃去预淋液,将浓缩的试样提取液倒人柱中,用上述溶剂70mL淋洗,收

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