ICS 71. 060. 30 G 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB 7746—2011 代替GB7746—1997 工业无水氟化氢 Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T7746-2011。 2011-07-20发布 2012-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB7746—2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第7章、第8章、第9章和第10章为强制性，其余为推荐性。 本标准修改采用俄罗斯国家标准rOCT14022：1988《无水氟化氢技术条件》（俄文版）。 本标准根据俄罗斯国家标准OCT14022：1988《无水氟化氢技术条件》重新起草 考虑到我国国情，在采用俄罗斯标准TOCT14022：1988时，本标准做了一些修改。有关技术性差 这些技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考 本标准代替GB7746—1997《工业无水氟化氢》。 本标准与GB7746一1997的主要技术差异如下： 根据使用要求分为两类（本版第4章）。 提高了各项指标的要求（1997年版3.2，本版5.2）。 一 一在附录中给出了砷含量的测定方法（本版的附录C)。 本标准的附录 A、附录 B和附录 C为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、浙江莹光化工有限公司、浙江三美化工有限公司、浙江 鹰鹏化工有限公司、福建永飞化工有限公司、山东东岳化工股份有限公司、贵州宏福实业开发有限总公 司、山东兴氟新材料有限公司、河北雄威三利化工有限公司、中海油天津化工研究设计院 本标准主要起草人：李世江、王天号、徐一洪、谢汛友、万群平、张武承、王景峰、曹建磊、杨玉峰 郭凤鑫。 SZG 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB7746—1987,GB7746—1997。 1 GB 7746—2011 工业无水氟化氢 1范围 本标准规定了工业无水氟化氢的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和 安全。 本标准适用于工业无水氟化氢。该产品主要用于制取电子级氢氟酸、氟化剂、氟卤烷烃和试剂氢氟 酸及其他含氟产品等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190—1990危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 6678 3化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 《气瓶安全监察规定》（国家质量监督检验检疫总局令第46号，2003年） 《铁路危险货物运输管理规则》（中国铁道出版社，2007年） 3分子式和相对分子质量 分子式：HF 相对分子质量：20.01（按2005年国际相对原子质量） 4分类 工业无水氟化氢分为两类： I类：用于生产电子级氢氟酸的原料。 Ⅱ类：主要用于制取氟化物、氟卤烷烃和试剂氢氟酸及其他含氟产品。 5要求 5.1外观：在低温或在一定压力下是一种无色透明的液体，具有强烈的刺激气味，在空气中发烟， 5.2工业无水氟化氢应符合表1要求。 1 GB 7746—2011 表1要求 % 指标，w 项目 Ⅱ类 1类 优等品 一等品 合格品 氟化氢 99.98 99.96 99.92 99.8 水分 0.005 0.02 0.04 0.06 氟硅酸 0.005 0.008 0.015 0.050 二氧化硫 0.003 0.005 0.010 0.030 不挥发酸（以HSO计) 0.005 0.005 0.010 0.050 试验方法 6 6.1安全提示 本试验方法中所采取的样品和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮 肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3试验室样品的制备 将带塑料螺帽的接头与钢瓶或槽罐的液相管连接好，打开钢瓶或槽罐的液相阀门，用液态氟化氢冲 洗管道1min～2min，关上钢瓶或槽罐的液相阀门。然后将塑料管插入已知质量的冰水混合物的塑料 瓶中，打开钢瓶或槽罐的液相阀门，使液态氟化氢慢慢通入冰水中（边通边摇），不要使氟化氢气体冒出， 通至试样含量（质量分数）达20%～25%时（每瓶取试样不少于100g），关闭钢瓶或槽罐的液相阀门，再 称量取样塑料瓶总质量，精确至0.1g。同一批试验室样品混合后测定。 注：本条款的冰用蒸馏水制作。 试验室样品中氟化氢的质量分数W1，数值以%表示，按式（1)计算： m Wi: X100 (1) mi+m 式中： 引人的试样总质量的数值，单位为克（g）； m 冰水的总质量的数值，单位为克（g）。 m 6.4外观判定 在测定水分时，当样品通过电导池前的聚乙烯管时，在自然光下用目视法判定外观。 6.5氟化氢含量结果计算 氟化氢含量以氟化氢（HF)的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： wz=100- (w+w+ws+w) (2 ) 式中： E2 水分质量分数的数值，以%表示； W4 氟硅酸质量分数的数值，以%表示； 二氧化硫质量分数的数值，以%表示； Ws W6 不挥发酸（以H,SO计)质量分数的数值，以%表示。 2 GB 7746—2011 6.6水分的测定 6.6.1方法提要 使用封闭流动式电导池·测得无水氟化氢的电导率，再从测定无水氟化氢水分的工作曲线上查得相 应的水分。 6.6.2试剂 6.6.2.1氯化钾标准溶液：c(KCI)=0.1000mol/L; 称取在500℃～600℃灼烧至恒重的7.455g氯化钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 6.6.2.2氯化钾标准溶液：c(KCI)=0.0100mol/L； 移取100mL氯化钾标准溶液（6.6.2.1)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 临用时制备。 6.6.3仪器、设备 6.6.3.1电导池：用内径20mm聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作，在管中装有两个光滑的棒状金或铂电 极，间距为100mm，直径为2.0mm（见图1）。 单位为毫米 北 1 2 内$20 -120 一试样入口； 塑料焊接支撑； 31、32— 塑料焊接固定铂电极； 4 塑料焊接试样出口毛细管； 5—带聚乙烯套管的温度计。 图1电导池 6.6.3.2电导仪：测量范围0mS/cm~100mS/cm。 6.6.3.3聚乙烯瓶：容积500mL，带有气液相管。 6.6.3.4温度计：分度值0.1℃，测量范围：0℃～50℃。温度计安装在聚乙烯套管中，以防氟化氢的 腐蚀。 6.6.3.5注射针头：4号或5号医用针头。 6.6.4电导池常数的测定 用干燥的热气流吹扫电导池使其完全干燥，再注人所需浓度的氯化钾标准溶液（先冲洗23次）， 3