ICS 71.080.30 CCS G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 7717.12—2022 代替GB/T7717.12—2008 工业用丙烯睛 第12部分：纯度及杂质含量的测定 气相色谱法 Acrylonitrile for industrial use- Part 12:Determination of purity and impurities- Gas chromatographic method 2023-02-01实施 2022-07-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 7717.12—2022 前言 起草。 本文件是GB/T7717《工业用丙烯》的第12部分。GB/T7717已经发布了以下部分： 第1部分：规格； 第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定； —第8部分：总醛含量的测定分光光度法； 一第9部分：总氰含量的测定滴定法； 一第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法； 一第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法； 一第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法； 一第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定； 本文件代替GB/T7717.12一2008《工业用内烯睛第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱 法》，与GB/T7717.12一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了范围，重新规定了方法检测限（见第1章，2008年版的第1章）； a) b) 更改了色谱柱规格及色谱条件，增加了新的FFAP毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.0μm） 及色谱条件（见6.2，2008年版的7.1）； c） 增加了针对低含量杂质测定的色谱条件（见6.2)； (P 定量方法增加了校正面积归一化法（见4.2、8.3）； e） 增加了丙烯醛、丙腈和甲基丙烯腈校正因子的替代方案（见8.2.3、8.3.3.）； f) 更改了纯度计算公式中扣除杂质的种类（见8.2.3，2008年版的8.1.2）； 重新确定了方法的重复性限，增加了再现性限（见第10章，2008年版的第9章）； h): 增加了质量控制（见第11章）； i) 删除了原附录A。在增加的附录A中，规定了使用内标法时丙烯睛对甲苯（内标物）相对质量 校正因子的计算方法，增加色谱图A,1（见附录A，2008年版的附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、上海赛科石油化工有限责任公 司、中国石化上海石油化工股份有限公司。 本文件主要起草人：钟鸣、李继文、姜丽燕、刘朝霞、葛勤芬、白艳华、王川 本文件于1987年首次发布，1994年第一次修订，2008年第二次修订，本次为第三次修订。 1 GB/T7717.12—2022 引言 GB/T7717《工业用丙烯睛》包括工业用丙烯睛的产品标准和配套方法标准，为了方便管理和使用， 由以下部分组成： 一第1部分：规格。规定了工业用丙烯睛的产品分类、技术要求和试验方法、取样、检验规则、标 志、标签和随行文件、包装、运输和贮存。 第5部分：酸度pH值和滴定值的测定。根据化学滴定测定酸度：pH计测定pH值；电位滴 定测定滴定值 第8部分：总醛含量的测定分光光度法。是将总醛和衍生试剂反应，生成有色的阴离子染 料，测定其吸光度值，计算总醛含量。 第9部分：总氰含量的测定滴定法。是用碘化钾碱性溶液萃取样品中的氰根，使之成为可溶 性盐，以硝酸银标准滴定溶液滴定计算总氰含量。 一第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法。是在乙酸酐的作用下，过氧化物与碘化钾反 应生成黄色的碘离子，通过测定溶液的吸光度值，计算过氧化物的含量。 一第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法。是将样品蒸干并用混合酸消化除去有机物，将铁 离子和铜离子分别和衍生试剂反应后，生成带色的络合物，用分光光度计进行测定，计算铁、铜 的含量。 杂质含量。 一第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定。包括分光光度法和气相色谱法。其中分光光度法采用 紫外分光光度计在295nm处直接测定样品吸光度，计算出对羟基苯甲醚的含量；气相色谱法 采用气相色谱仪分离和测定对羟基苯甲醚的含量。 第16部分：铁、铜含量的测定石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。其中石 墨炉原子吸收光谱法是将样品用乙醇稀释后，分别在铁和铜元素的特征波长处测定吸光度，计 算出铁、铜含量；电感耦合等离子体质谱法是将样品用乙醇稀释后，加入内标溶液，利用铁和铜 的特征质量数采集质谱信号，计算出铁、铜含量。 II GB/T 7717.12—2022 工业用丙烯睛 第12部分：纯度及杂质含量的测定 气相色谱法 警示一一本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与 健康措施，保证符合国家有关法规的规定 1范围 本文件规定了测定工业用丙烯睛纯度和杂质含量的气相色谱法。这些杂质包括乙醛、丙酮、丙烯 醛、苯、甲基丙烯腈、乙腈、噁唑、丙腈、顺-丁烯腈和反-丁烯睛等、 本文件适用于测定纯度不低于99%（质量分数）的内烯睛试样，其中表1中条件1适合于含量不低 于10.0mg/kg的杂质和丙烯睛纯度的测定，条件2适用于含量为2.0mg/kg～10.0mg/kg的杂质（甲 基丙烯睛除外)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T7717.5工业用丙烯睛第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定 GB/T7717.15工业用丙烯第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 4.1内标法 将加入内标的丙烯腈试样气化后通过毛细管色谱柱，使待测定的各组分分离，用氢火焰离子化检测 器（FID)检测，记录各组分的色谱峰面积，采用内标法计算各杂质的含量。丙烯腈纯度由100.00%（质 量分数）扣减本文件测定的杂质和用其他方法测定的水分、酸度和对羟基苯甲醚总量求得。 1 GB/T 7717.12—2022 4.2 校正面积归一化法 将丙烯睛试样气化后通过毛细管色谱柱，使待测定的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检 测，记录各组分的色谱峰面积，以校正面积归一化法计算各组分含量。需对其他方法测定的水分、酸度 和对羟基苯甲醚进行归一化处理。 5试剂与材料 5.1载气与辅助气 高纯氮气，纯度不低于99.995%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 5.2燃气 氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥、净化 5.3助燃气 空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化， 5.4内标物 甲苯或其他合适的内标物，纯度应不低于99.0%（质量分数）。 5.5 丙烯腈基液 用作配制标样，纯度应不低于99.5%（质量分数）。 5.6标准试剂 供测定杂质组分的校正因子，包括乙醛、丙酮、苯、乙睛、诬唑、顺-丁烯睛和反-丁烯睛等，其中嗯唑纯 度应不低于98%（质量分数），其他试剂纯度应不低于99.0%（质量分数）。 常见的丁烯标准试剂为顺-丁烯睛与反-丁烯睛的混合物，因其理论响应因子相同，可统一计算校 正因子。 6仪器设备 6.1气相色谱仪 配置氢火焰离子化检测器（FID)和分流进样系统，并能按表1条件操作的任何气相色谱仪，该仪器 对本文件所规定的最低检测浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。采用校正面积归一化法 定量时，仪器的动态线性范围应满足定量要求 6.2色谱柱 推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1~图4。能满足同等分离要求的其他色谱 柱和分析条件也可使用。 注：图1~图4中采用校正面积归一化法分析时，图中没有甲苯（内标）峰。 2