ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 7731.6—2008 代替GB/T7731.6—1987 钨铁石 含量的测定 钼蓝光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 FerrotungstenDetermination of arsenic content- The molybdenum blue photometrie method and inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2008-08-19发布 2009-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SA GB/T 7731.6—2008 前言 GB/T7731的本部分是对GB/T7731.6一1987《钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定砷量》的修 订，包括了钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两个分析方法。 本部分代替GB/T7731.6—1987。 本部分与GB/T7731.6—1987比较，主要变化如下： 对钼蓝光度法的标准文本编写格式进行了规范： 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司 本部分主要起草人：郑海东、毕军、张云鹏、高玉敏、袁萍 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 7731.6—1987。 GB/T7731.6—2008 钨铁砷含量的测定钼蓝光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：使用GB/T7731的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可 能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T7731的本部分规定了用钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中的 砷量。 本部分适用于钨铁中砷含量的测定。钼蓝光度法测定范围（质量分数）：0.010%～0.10%；电感耦 合等离子体原子发射光谱法测定范围（质量分数）：0.010%~0.20%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T7731的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注有日期的引用 成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一：钼蓝光度法 3.1原理 试料以过氧化钠、碳酸钠熔融，浸出后在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氢使砷与铜、锡等共沉淀 分离，用硝酸、硫酸溶解，氧化后以氢氧化钠中和。以硫酸调节溶液酸度，加钼酸铵和硫酸肼反应生成钼 蓝，于波长810nm处测量其吸光度。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.2.1过氧化钠，固体 3.2.2 碳酸钠，固体（无水）。 3.2.3 酒石酸，固体。 SAG 3.2. 4 硝酸，pl.42g/mL。 3.2.5 硫酸.pl.84g/mL。 3.2. 6 氢氧化铵.p0.90g/mL。 3.2.7 硝酸，1+1。 3.2.8 硫酸，1+1。 3.2.9 硫酸，1+10。 3.2. 10 氢氧化铵，1十1。 3.2. 11 硫化氢，硫化亚铁和稀盐酸在启普发生器中发生反应制取 3.2.12 氢氧化钠溶液，150g/L。 3.2. 13 高锰酸钾溶液，5g/L。 3.2. 14 钼酸铵溶液，10g/L，称取1g钼酸铵以水溶解并稀释至100mL。 1