ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8152.5—2006 代替GB/T8152.7—1987 铅精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of lead concentrates -Determination of arsenic content -Atomic fluorescence spectrometer method 2006-08-24发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T8152.5—2006 前言 GB/18152—2006《铅精矿化学分析方法》共有10个部分： GB/T8152.1 铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解EDTA滴定法； GB/T 8152. 2 铅精矿化学分析方法 铅量的测定 硫酸铅沉淀EDTA返滴定法； GB/T 8152.3 铅精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； GB/T 8152.4 铅精矿化学分析方法 锌量的测定 EDTA滴定法； 铅精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； -GB/T 8152.5 GB/T 8152.7 铅精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； GB/T 8152. 9 铅精矿化学分析方法 氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； -GB/T8152.10 铅精矿化学分析方法 银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子 一 吸收光谱法； GB/T 8152. 11 铅精矿化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； GB/T8152.12铅精矿化学分析方法 镉量的测定火焰原子吸收光谱法。 其中GB/T8152.6—1987《铅精矿化学分析方法极谱法测定铋量》和GB/T8152.8—1987《铅精 矿化学分析方法二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量》不变。 本部分为第5部分。 本部分是对GB/T8152.7—1987《铅精矿化学分析方法 砷铋钼蓝分光光度法测定砷量》的修订。 本部分与GB/T8152.7—1987相比，主要有如下变动： 改变了测定方法，由砷铋钼蓝分光光度法改为原子荧光光谱法。 对文本格式进行了修改。 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分代替GB/T8152.7—1987。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由韶关冶炼厂起草。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、葫芦岛有色集团公司参加起草。 本部分主要起草人：胡胭脂、谢林海、邓乐章。 本部分主要验证人：王军学、向德磊、周伟。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8152.7—1987。 1 GB/T8152.5—2006 铅精矿化学分析方法砷量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了铅精矿中砷含量的测定方法。 本部分适用于铅精矿中碑含量的测定。测定范围：0.020%~1.00%。 2方法原理 试料用硝酸、盐酸溶解，在稀盐酸介质中，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氢化物发生器 中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，由氩气导入石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强 度。按标准曲线法计算砷的含量。 3试剂及材料 3.1市售试剂 3.1.1硼氢化钾。 3.1.2盐酸（pl.19g/mL)。 3.1.3硝酸（pl.42g/mL)。 3.1.4硫酸(pl.84g/mL)。 3.2溶液 3.2.1盐酸(1+9)。 3.2.2氢氧化钠溶液（100g/L）。 3.2.3硼氢化钾溶液：称取12.5g硼氢化钾（3.1.1)，加20mL氢氧化钠溶液（3.2.2），加480mL水， 溶解完全，过滤备用。用时现配。 3.2.4硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲、抗坏血酸各25g，溶于500mL水中。用时现配 3.3标准溶液 氧化钠溶液（3.2.2），加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液每毫升含0.1mg砷。 （3.1.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1μg砷 3.4材料 氩气（≥99.99%）：屏蔽气和载气。 4仪器 原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 检出限：不大于1×10-g/mL。 一精密度：用0.1ug/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度 的5.0%。 1