ICS 25. 160.20 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 10574.5—2003 代替GB/T10574.6—1989 锡铅焊料化学分析方法 砷量的测定 Methods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of arsenic content 2003-03-11发布 2003-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T10574.5—2003 前言 本标准是对GB/T10574.1～10574.14一1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个 部分： 1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1一1989的修订，采用 碘酸钾滴定法测定锡量。 2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2～10574.3—1989的 修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定量。 3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4一1989的重新确认， 只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。 4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5一1989的修订，采用 火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6—1989的修订，采用 砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。 6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用 火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1，10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9—1989的 修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴 定法测定银量。 8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10—1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对 GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定 法测定镉量。 11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。 12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订， 采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新 制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、 铝、铋、磷含量进行测定。 本部分是对GB/T10574.6一1989《锡铅焊料化学分析方法砷钼蓝分光光度法测定砷量》的修 订。修订的主要内容是：改进了氢化发生的试液介质，反应时间由50min缩短为30min。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.6—1989。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 1 GB/T10574.5—2003 本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。 本部分主要起草人：魏怡若、刘影、全洁、董建平。 本部分所代替的历次版本发布情况为： GB/T10574.6—1989。 GB/T10574.5—2003 锡铅焊料化学分析方法 砷量的测定 1范围 本部分规定了锡铅焊料中砷含量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中砷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%～0.200%。 2方法提要 试料以硫酸、过氧化氢溶解。在硫酸-盐酸介质中，用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基体分离，逸出 气体用碘溶液吸收并氧化至五价，与钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸反应，生成砷锑钼蓝三元络合物，于 分光光度计波长700nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1无砷锌粒（g5mm~7mm）。 3.2硫酸（p1.84g/mL）,优级纯。 3.3盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.4 过氧化氢（30%）。 硫酸(1+1)。 3.5 3.6 硫酸（1+6)。 3.7 酒石酸溶液（300g/L）。 3.8氯化亚锡溶液（400g/L）：称取40g氯化亚锡（SnCl²·2HzO）加人50mL盐酸（3.3），溶解后，用 水稀释至100mL，混匀。 3.9吸收液（4g/L）：称取2g碘片和10g碘化钾，混匀后，用水溶解并稀释至500mL 3. 10 抗坏血酸溶液（35g/L)。 3.11 钼酸铵溶液（50g/L）。 3. 12 酒石酸锑钾溶液（4.5g/L）。 3. 13 氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.14显色液：取50mL硫酸（3.6），30mL抗坏血酸溶液，15mL钼酸铵溶液，5mL酒石酸锑钾溶液， 混匀。用时现配。 3.15砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，预先在105℃烘干至恒重）于150mL烧 杯中，加10mL氢氧化钠溶液溶解，加5mL硫酸（3.5），0.5mL过氧化氢，加热煮沸10min，冷却至室 温，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.16砷标准溶液：移取25.00mL砷标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含 5μg砷。 4装置 砷化氢发生及吸收装置示意图（见图1）。 GB/T10574.5—2003 30 1吸收管（25mlL比色管）； 砷化氢气体发生瓶（150mL磨口锥形瓶）； 玻璃磨口塞气体导管。 3 图1砷化氢发生装置示意图 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 砷含量（质量分数）/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.5 50 全量 0.0005~0.0080 >0.008 0~0.020 0.2 50 全量 >0.020~0.080 0.5 50 5.00 >0.080~0.200 0. 2 50 5.00 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中[当碑含量（质量分数）≤0.020%时，试样直接置于150mL发 生瓶中]，加入1mL过氧化氢，5mL硫酸（3.2），混匀，低温加热分解完全，再提高温度继续分解2min， 用0.5mL硫酸（3.2）沿杯壁把残余的单体硫洗下，继续加热2min，取下冷却。加入25mL水，继续冷 却[当碑含量（质量分数）<0.020%时，省去5.3.2条操作]。 5.3.2用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。分取5mL试液于150mL发生瓶中，用水稀释 至 25 mL。 5.3.3加人6mL硫酸（3.5），加入3mL氯化亚锡溶液（3.8）,5mL酒石酸溶液（3.12）,6mL盐酸 2