ICS 25. 160.20 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T10574.6—2003 代替GB/T10574.7—1989 锡铅焊料化学分析方法 铜量的测定 Methods for chemical analysis of tin-lead solders Determination of copper content 2003-03-11发布 2003-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T10574.6—2003 前言 本标准是对GB/T10574.1～10574.14一1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个 部分： 1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1一1989的修订，采用 碘酸钾滴定法测定锡量。 2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2～10574.3—1989的 修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定量。 3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4一1989的重新确认， 只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。 4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5一1989的修订，采用 火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6—1989的修订，采用 砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。 6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用 火焰原子吸收光谱法代替2，9-二甲基-1，10，-二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9—1989的 修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴 定法测定银量。 8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10—1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对 GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定 法测定镉量。 11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。 12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订， 采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》是新 制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、 铝、铋、磷含量进行测定。 本部分是对GB10574.7一1989《锡铅焊料化学分析方法2，9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法 测定铜量》的修订。修订的主要内容是：采有火焰原子吸收光谱法，测定范围（质量分数）：0.0005%～ 0.25%。 本部分中附录A和附录B是资料性附录。 本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.7—1989。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 1 GB/T 10574.6—2003 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂、云南锡业集团有限责任公司、广州冶炼厂起草 本部分由广州有色金属研究院、云南爱法焊料化工有限公司协助起草。 本部分主要起草人：陈旭峰、苏爱萍、张俊阳、张云、韦秀周、海兰、解惠芳、刘叔汉 本部分主要验证人：戴凤英、邓勇、王津、朵云琨。 本部分所代替的历次版本发布情况为： GB/T10574.7—1989。 GB/T10574.6—2003 锡铅焊料化学分析方法 铜量的测定 1范围 本部分规定了锡铅焊料中铜量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中铜含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%～0.25%。 2方法提要 试料以盐酸、稀硝酸分解，用盐酸沉淀分离大部分铅，当50mL溶液中含锑量大于25mg时，加入 约1g酒石酸络合，在盐酸-硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量其吸光度。 当铜含量（质量分数）在0.0005%～0.0030%时，经盐酸沉淀除去大部分铅后，在少量硫酸存在 下，以盐酸-氢溴酸挥发除去大部分锡，在盐酸介质中进行测定 3试剂 3.1 盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3氢溴酸（pl.48g/mL），优级纯。 3.4 盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.1)与氢溴酸（3.3)等体积混合。 3.5 盐酸(1+1)。 3. 6 盐酸（2+98）。 3.7 硝酸(1+1)。 3. 8 硝酸（2十3）。 3.9 硫酸(1+1)。 3. 10 ）酒石酸溶液（300g/L）。 3.11铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸 （3.5），盖上表血，微热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含500μg铜。 3.12铜标准溶液：移取20.00mL铜标准贮存溶液置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg铜。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.018μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过其平均吸光度的1.50%， 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准 溶液平均吸光度的0.50%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0.90。 仪器工作条件见附录A（资料性附录）。