UDC 628.19 : 543.06 z 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB 11909—89 水质 银的测定 35-Br2-PADAP分光光度法 Water qualityDetermination of silver- Spectrophotometric method with 3,5-Br2-PADAP 1989-12-25发布 1990-07-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 水质银的测定 GB 11909—89 3，5-Br2-PADAP分光光度法 Water quality---Determination of silver Spectrophotometric method with 3, 5-Br2-PADAP 1主题内容与适用范围 本标准规定了用3,5-Br2-PADAP(［2-（3.5)-二溴-2-吡啶偶氮}-5-二乙氨基苯酚)分光光度法测定 水中银。 本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、治炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的 测定， 1.1最低检出浓度 试料为 25 mL,用10 mm 比色Ⅲ,给出吸光度为 0. 01 时,所对应的浓度为 0. 02 mg/L。 1. 2测定上限 试料为25mL,用10mm比色血，本法的测定上限为1.0 mg/L 经适当浓缩和稀释，测定范围还可扩展。 2原理 稳定的1：2紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为570nm；试剂的 最大吸收波长为470 nm;摩尔吸光系数为7.6×10+Lmol-1.cm-1。 3试剂 所用试剂除另有说明外，均为分析纯。实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子 水。 3. 1 硝酸(HNO:),p=1. 40 g/mL。 3.2硝酸溶液，1+1(V/V):用硝酸(3.2)配制。 3.3硝酸溶液,1 mol/L:用硝酸(3.1)配制。 3. 4 高氯酸(HC10,),p=1. 68 g/mL。 3. 5 硫酸(H2SO,),p=1.84 g/mL。 3.6硫酸溶液，1÷1(V/V):取适量硫酸(3.5),注入等体积水中,搅均。 3.7甲基橙指示液,1 g/L称取 0. 1 g 甲基橙溶于 100 mL水中。 3.8氢氧化钠溶液，1mal/L：称取40g氢氧化钠溶于水，并稀释至1L。 3.9过氧化氢溶液，3%(V/V)：取市售过氧化氢（30%)10mL用水稀释至100ml。 3. 10 Na2-EDTA溶液,C(Na2-EDTA)-0. 1 mol/L:称取 37.24 gNa2-EDTA溶于水,稀释至 1 000 mL。 3.11柠檬酸钠溶液,50g/L:称取 50 g柠檬酸钠,溶于水,稀释至1 000mL。 国家环境保护局1989~12-25批准 1990-07-01实施 1 GB11909—89 3. 12十二烷基硫酸钠(简称 sls)溶液,10 g/L:称取 1 &十二烷基硫酸钠溶于100 mL水中, 3.13乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pHs:用 1mal/L 乙酸钠和 1 mol/L 乙酸溶液在pH计指示下,适量混合至 所需pH 值 3. 143,5-Br2~PADAP 乙醇溶液,0. 3 g/L:溶解 0. 03 g,3,5-Br-PADAP 于 100 mL 无水乙醇中, 3.15银标准溶液 3.15.1银标准储备液，1.00mg/mL； 溶解0.1575g硝酸银，于10mL硝酸（3.3)溶液中，移入100mL容量瓶，以水稀释至标线，摇匀，保 存棕色瓶巾。 3.15.2银标推使用液，5.0ug/mL：临用前.用无分度吸液管吸取银标准购备液（3.15.1），放入棕色容 量瓶中,用水遂级稀释为所需浓度。 4 仪器 实验室常用仪器及分光光度计。 所使用的玻璃仪器(包括取样瓶）,在用前先用1十1硝酸浸泡24h，然后再用水仔细清洗。 5采样和样品 实验室样品，按国家标准规定进行采样。所采集样品应当贮存在聚乙烯瓶中，并用硝酸酸化至pHI ～2,尽快分析（最多不要超过24h)；感光材料、镀银等行业废水不用加酸酸化.且应立即分析。 所采集的样品在运输和存放时均应避光。 6步骤 6. F 试料 从实验室样品（5)中，分取25mL混匀勾样品，置100mL烧杯中（如银的浓度超过1.0mg/L时，可适 当少取，或用水稀释至适当度后，再分取），按以下步骤进行前处理和显色测定。 6.2前处理 向试料（6.1)中，依次加入5mL硝酸（3.2),1mL硫酸（3.5)和6.5mL过氧化氢溶液（3.9）加盖表 面Ⅲ，在电热板上小心加热至沸，5～10min后取下冷却，加入1~～2mL高氯(3.4),在电热板上蒸至近 干，冷却后，加入硝酸溶液（3.3)1mL，以少基水洗涤杯壁，移至电热板上温热溶解盐类，然后移入25mL 容量瓶中。 注：如试料中含有机质浓度较高，应用硝酸、高氯酸反复消解直至溶液呈淡黄色或无色,为止。 (②）消解时,切勿蒸干，否则测定结果偏低。 6. 3 显色 向6.2处理后的试样中，加入柠檬酸钠溶液（3.11)1mL，甲基橙指示液（3.7)1滴，用氢氧化钠溶液 十二烷基硫酸钠溶液（3.12).2mL3,5·Br2-PADAP溶液（3.14)(每加一种试剂后均需摇匀）。用水稀释至 标线，摇匀，放置20min，备测。 SG 6. 4 测霆 用10mm比色Ⅲ，于波长570nm处，以空白试验溶液为参比，测定吸光度。 从校推曲线（6.6.2)上查出试料中的含银量。 6.5空白试验 用与试料相同体积的水代替试料,以下步骤同6.2及6.3。 6.6校准 6.6.1标准系列液的配制和测定 2 GB11909—89 向8支25mL容量瓶中，分别加人银标准使用液（3.15.2)0,0.50,1.00，i.50,2.00,2.50,3.00， 4.00.5.00mL，拥少量水洗涤管壁，按6.3和6.4所述步骤进行显色，以零浓度溶液为参比进行测定。 6.6.2校准曲线的绘制 将测得的吸光度为纵垒标，对应的银含量为横坐标，绘制校谁曲线， 7结果的表示 7.1 计算公式 m C 式中：m一一由校准曲线上查得的银量，； V一试料体积,mL; 0水样含银浓度,mg/L。 7.2用向H方程计算水样含银浓度,以mg/L表示， 8精密度和准确度 用蒸馏水配制的含钣1.00mg/L的统一样品（样品加氨水和碘化氰保存），经五个实验室分析，测 得： 8.1精密度 重复性相对标准编差为1.60%；再现性对标准偏差为1.75%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局标准处提出。 木标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人冷文宣。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 3 GB11909—89 向8支25mL容量瓶中，分别加人银标准使用液（3.15.2)0,0.50,1.00，i.50,2.00,2.50,3.00， 4.00.5.00mL，拥少量水洗涤管壁，按6.3和6.4所述步骤进行显色，以零浓度溶液为参比进行测定。 6.6.2校准曲线的绘制 将测得的吸光度为纵垒标，对应的银含量为横坐标，绘制校谁曲线， 7结果的表示 7.1 计算公式 m C 式中：m一一由校准曲线上查得的银量，； V一试料体积,mL; 0水样含银浓度,mg/L。 7.2用向H方程计算水样含银浓度,以mg/L表示， 8精密度和准确度 用蒸馏水配制的含钣1.00mg/L的统一样品（样品加氨水和碘化氰保存），经五个实验室分析，测 得： 8.1精密度 重复性相对标准编差为1.60%；再现性对标准偏差为1.75%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局标准处提出。 木标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人冷文宣。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 3