UDC 628.19:543.06 z 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB 11911—89 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 Water qualityDetermination of iron and manganese- Flame atomic absorption spectrometric method 1989-12-25发布 1990-07-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 水质铁、锰的测定 GB 11911—89 火焰原子吸收分光光度法 Water qualityDetermination of irom and manganese Flame atomic absorption spectrometric method 1主题内容与适用范围 1. 1主题内容 本标谁规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。 1.2适用范围 本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和 0. 01 mg/L,校准曲线的浓度范围分别为 0. 1~~5 mg/L和 0. 05~3mg/L。 2原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和 品中金属浓度成正比。 3试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂利去离子水或同等 纯度的水。 3.1 硝酸(HNOs),p=1.42 g/mL,优级纯。 3. 2 硝酸(HNO:),p-1. 42 g/mL,分析纯。 3.3 盐酸(HC1),p=].19 g/mL,优级纯。 3.4硝酸溶液，111:用硝酸（3.2)配制。 3.5硝酸溶液，1+99.用硝酸(3.1)配制。 3.6盐酸溶液，1+99.用盐酸（3.3)配制。 3.7盐酸溶液，1+1：用盐酸(3.3)配制。 3.8氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaC1)2.7750g溶于水并稀释至100mL。 3.9铁标准处：备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（准确到0.0001g），用60mL盐酸溶液（3.7)溶解，用 去离子水准确稀释至 1 000 mL。 解后用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。 3.11铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液（3.9）50.00mL，锰贮备液（3.10）25.00mL于 1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至标线，摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg/L利I 国家环境保护局198912-25批准 1990-07-01实施 1 GB11911—89 25. 0 mg/L, 4仪器 4.1原子吸收分光光度计。 4.2铁、锰空心阴极灯。 4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器。 4.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。 4.5仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择。 4.6-般实验室仪器所用玻璃及塑料器血用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上，然后用水清洗干 5样品 5.1采样前.所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸（3.4)浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。 5.2若仅測定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤，并文即加硝酸（3.1)酸化滤液， 使 pH 为 1~-2. 5.3测定铁,锰总量时，采集样品后立即按(5.2)的要求酸化 6步骤 6.1 试料 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3.1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干,冷却后再入硝酸(3.1)重复上述步骤 -一次。必要时再加入硝酸（3.1)或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3.6)溶解残渣，若有沉凝，用 定量滤纸滤入50mL容量瓶中,加氯化钙溶液(3.8)1mL，以盐酸溶液(3.6)稀释至标线。 6.2空的实验 用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤，H与采样和測定中所用的试剂用量相同。在测定样品 的同时,测定空白。 6.3.干扰 6.3.1影响铁、锰原子吸收法准确度的主要十扰是化学干扰犹，当硅的浓度大于20mg/L时，对铁的测定 产生负十扰；当硅的浓度大于50m/L时，对锰的测定也出现负于扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增 加增加。如试样中存在200m/氯化钙时，上述于扰可以消除。一般来说·铁、锰的火焰原子吸收法 的基体1扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，遇到高矿化度水样，有背景吸收 吋，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定。 6.3.2铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱于扰，应选择小的光谱通带。 6.4校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于50mL容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至标线.摇匀。至少应配 制5个标准溶液，且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择最伐参数，用盐 酸溶液（3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线，在测量过程中，要定期检查 校准曲线。 6.5测 在测量涿准系列溶液的同时，测量品溶液及空白溶液的吸光度。出洋品吸光度减去空白吸光度， 从校准曲线上求得样品游液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰时，用（5.2)制备的试样直接喷入进行 测量。测量铁锰总量时,用(6.1)中的试料. 2 GB11911—89 7结果的表示 实验室样品中的铁，锰浓度c(mg/L)，按下式计算： 式中：C一一实验室样品中铁、锰浓度，mg/L m一试料中的铁锰含量,ug; V—分取水样的体积,mL。 精密度和准确度 13个实验室测定含铁2. 00 mg/L、含锰1. 00 mg/L的统一样品，其重复性相对标准偏差分别为 1.00%和0.62%；再现性相对标准偏差分别为1.36%和1.63%。铁的加标回收率为93.3%~102.5%， 锰的加标回收率为94.9%~～~105.9%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局标准处提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标起草人魏复盛、曹杰山。 本标委托中国环境监测总站负责解释。 3 GB11911—89 7结果的表示 实验室样品中的铁，锰浓度c(mg/L)，按下式计算： 式中：C一一实验室样品中铁、锰浓度，mg/L m一试料中的铁锰含量,ug; V—分取水样的体积,mL。 精密度和准确度 13个实验室测定含铁2. 00 mg/L、含锰1. 00 mg/L的统一样品，其重复性相对标准偏差分别为 1.00%和0.62%；再现性相对标准偏差分别为1.36%和1.63%。铁的加标回收率为93.3%~102.5%， 锰的加标回收率为94.9%~～~105.9%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局标准处提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标起草人魏复盛、曹杰山。 本标委托中国环境监测总站负责解释。 3