UDC621.039.54 :543.42 F46 GB 中华人民共和国国家标准 GB 11926—89 二氧化铀粉末和芯块中磷的测定 钼蓝分光光度法 Uranium dioxide powder and pellet- Determination of phosphorus- Molybdenum blue spectrophotometric method 1989-12-21发布 1990-07-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉末和芯块中磷的测定 GB 11926—89 钼蓝分光光度法 Uranium dioxide powder and pellet- Determination of phosphorus- Molybdenum blue spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀中磷的测定原理，以及仪器、试剂、标准曲线的绘制、分析步骤、结果计算及 方法精密度。 本标准适用于二氧化铀粉末及芯块中磷含量的测定：测定范围：50～300ug/g，杂质允许量（mg/g） Co 0. 2;Ni 0. 4;Fe,Mn,Cr,Sn,Cu、V,W,Si、Ti,F,Zn 各 0. 5。 2方法原理 磷（正五价)在一定酸度范围内与钼酸铵作用生成磷钼黄杂多酸。该酸用抗坏血酸还原生成灵敏度 较高的磷钼蓝杂多酸后进行分光光度测定。 3仪器 3.1分光光度计：400~700nm。 3.2水浴。 4试剂 除指明外,均使用分析纯试剂。 4.1 盐酸：密度1.19g/cm²，优级纯。 4.2过氧化氢30%：优级纯。 4.3硝酸：密度1.42g/cm²，优级纯。 4.4高氯酸70%~72%：优级纯。 4.5盐酸（1+1)：优级纯。 4.6钼酸铵((NH4)Mo024·4H,O)溶液,5%(m/V)。 称25g钳酸铵溶于热水中（水温约60℃），并稀至500mL贮于塑料瓶中，必要时过滤。 4. 7 抗坏血酸水溶液:1%(m/V)现用现配。 4.8磷标准溶液（0.5mg/mL)：称取磷酸二氢钾1.0983g（预先在105℃下烘1.5h)置于100mL烧杯 中,用水溶解，移入500mL容量瓶中，加5mL盐酸(4.1)用水稀释至刻度，摇匀。 4.9磷标准溶液(10μg/mL）：取磷标准溶液（4.8)10mL放入500mL容量瓶中，加5滴盐酸（4.1)用水 稀释至刻度，摇匀。 国家技术监督局1989-12-21批准 1990-07-01实施 8 GB 11926—89 11926 5标准曲线绘制 取磷标准溶液（4.9)0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至约 25mL,在不断摇动下，依次加入10mL盐酸（4.5),5mL钼酸铵（4.6),3mL抗坏血酸(4.7)用水稀释至 GB 刻度，摇匀，打开瓶塞，放在沸水浴上发色10min,取下，冷却至室温，用2cm比色Ⅲ，于650nm波长以 水为参比液测量吸光度，用扣空白后的吸光值对相应磷量绘制标准曲线。 注：工作曲线与标准曲线重合。 6样品分析 6.1二氧化铀粉末 称取二氧化铀粉末0.2g（准确至0.001g)于100mL烧杯中，加5mL盐酸（4.5），盖上表面血，放沙 浴上，分次加少量过氧化氢（4.2)至试样完全溶解并蒸至近干（勿干润），取下，稍冷，用水洗表面血及烧 杯壁，移入50mL容量瓶中，以下操作同标准曲线绘制。用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。 6.2二氧化铀芯块 称取芯块0.2g(准确至0.001g)置于100mL烧杯中，加5~10mL硝酸(4.3)盖上表面皿,放沙浴 上溶解并蒸至近干（勿干凋）,取下，稍冷，加1mL高氯酸（4.4)，放沙浴上加热蒸至近干，取下，待白烟冒 尽，用水洗表面皿及烧杯壁并放沙浴上加热溶解残渣，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，以下操作同标 准曲线绘制，用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。 分析结果计算 按下式计算磷含量 pm 式中：P一一二氧化铀中磷含量，g/g; m一一从标准曲线上查得磷量，g； mo -—-称样量,g。 8精密度 μg/g 平均值 重复性 再现性 名 称 m R T 粉 末 152.1 7.8 11.5 芯块 151. 0 7. 6 8. 0 注：本方法精密度试验由北京第五研究所、国营八一二厂、国营二〇二厂三个实验室参加。为单水平实验。 SAC 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由国营二○二厂负责起草。 本标准主要起草人李爱华、杜淑岩、孙树杏、张栋。 8 GB 11926—89 11926 5标准曲线绘制 取磷标准溶液（4.9)0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至约 25mL,在不断摇动下，依次加入10mL盐酸（4.5),5mL钼酸铵（4.6),3mL抗坏血酸(4.7)用水稀释至 GB 刻度，摇匀，打开瓶塞，放在沸水浴上发色10min,取下，冷却至室温，用2cm比色Ⅲ，于650nm波长以 水为参比液测量吸光度，用扣空白后的吸光值对相应磷量绘制标准曲线。 注：工作曲线与标准曲线重合。 6样品分析 6.1二氧化铀粉末 称取二氧化铀粉末0.2g（准确至0.001g)于100mL烧杯中，加5mL盐酸（4.5），盖上表面血，放沙 浴上，分次加少量过氧化氢（4.2)至试样完全溶解并蒸至近干（勿干润），取下，稍冷，用水洗表面血及烧 杯壁，移入50mL容量瓶中，以下操作同标准曲线绘制。用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。 6.2二氧化铀芯块 称取芯块0.2g(准确至0.001g)置于100mL烧杯中，加5~10mL硝酸(4.3)盖上表面皿,放沙浴 上溶解并蒸至近干（勿干凋）,取下，稍冷，加1mL高氯酸（4.4)，放沙浴上加热蒸至近干，取下，待白烟冒 尽，用水洗表面皿及烧杯壁并放沙浴上加热溶解残渣，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，以下操作同标 准曲线绘制，用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。 分析结果计算 按下式计算磷含量 pm 式中：P一一二氧化铀中磷含量，g/g; m一一从标准曲线上查得磷量，g； mo -—-称样量,g。 8精密度 μg/g 平均值 重复性 再现性 名 称 m R T 粉 末 152.1 7.8 11.5 芯块 151. 0 7. 6 8. 0 注：本方法精密度试验由北京第五研究所、国营八一二厂、国营二〇二厂三个实验室参加。为单水平实验。 SAC 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由国营二○二厂负责起草。 本标准主要起草人李爱华、杜淑岩、孙树杏、张栋。 8 GB 11926—89 11926 5标准曲线绘制 取磷标准溶液（4.9)0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至约 25mL,在不断摇动下，依次加入10mL盐酸（4.5),5mL钼酸铵（4.6),3mL抗坏血酸(4.7)用水稀释至 GB 刻度，摇匀，打开瓶塞，放在沸水浴上发色10min,取下，冷却至室温，用2cm比色Ⅲ，于650nm波长以 水为参比液测量吸光度，用扣空白后的吸光值对相应磷量绘制标准曲线。 注：工作曲线与标准曲线重合。 6样品分析 6.1二氧化铀粉末 称取二氧化铀粉末0.2g（准确至0.001g)于100mL烧杯中，加5mL盐酸（4.5），盖上表面血，放沙 浴上，分次加少量过氧化氢（4.2)至试样完全溶解并蒸至近干（勿干润），取下，稍冷，用水洗表面血及烧 杯壁，移入50mL容量瓶中，以下操作同标准曲线绘制。用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。 6.2二氧化铀芯块 称取芯块0.2g(准确至0.001g)置于100mL烧杯中，加5~10mL硝酸(4.3)盖上表面皿,放沙浴 上溶解并蒸至近干（勿干凋）,取下，稍冷，加1mL高氯酸（4.4)，放沙浴上加热蒸至近干，取下，待白烟冒 尽，用水洗表面皿及烧杯壁并放沙浴上加热溶解残渣，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，以下操作同标 准曲线绘制，用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。 分析结果计算 按下式计算磷含量 pm 式中：P一一二氧化铀中磷含量，g/g; m一一从标准曲线上查得磷量，g； mo -—-称样量,g。 8精密度 μg/g 平均值 重复性 再现性 名 称 m R T 粉 末 152.1 7.8 11.5 芯块 151. 0 7. 6 8. 0 注：本方法精密度试验由北京第五研究所、国营八一二厂、国营二〇二厂三个实验室参加。为单水平实验。 SAC 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由国营二○二厂负责起草。 本标准主要起草人李爱华、杜淑岩、孙树杏、张栋。