UDC614.7:546.431 :543.257 z 16 中华人民共和国国家标准 GB/T 14671—93 水质钡的测定 电位滴定法 Water qualityDetermination of barium Potentiometric titration method 1993-10-27发布 1994-05-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术蓝督局 中华人民共和国国家标准 水质 钡的测定 GB/T 1467193 电位滴定法 Water quality--Determination of barium- Potentiometric titration method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定废水中钡的电位滴定法。 本标准适用于化工、机械制造、颜料等行业工业废水中可溶性钡的测定 本方法的测量范围为47.1~1180μg，最低检出限为28ug。 锶离子含量超过钡含量2倍时，钙离子含量超过锁含量150倍时，对测定有干扰，且使终点电位突 跃不明显。锂、钾、铵离了含量超过含量50倍时.产生干扰。 2原理 聚乙二醇及其衔生物与钡离子形成阳离子，该离子能与四苯硼钠定量反应。以四苯硼酸根离子电极 指示终点，用四苯硼钠溶液作滴定剂进行电位测定，到达终点时电位产生突跃。 3试剂 本标准所用试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或行业标准的去离子水或同等纯度的 水。 3.1硫化钠（NazS·9H,QO)：使用前将硫化钠用水清洗十净，用滤纸吸十，放玻璃瓶内备用。 1000mL水中,存放在聚乙烯瓶中(也可用聚乙二醇1500)， 3.3钡标准溶液：0.500mg/mL。将0.7581g光谱纯氯化锁（BaCl,）溶于水中，移入1000mL容量瓶， 用水稀至标线，混约。 3.4四苯硼钠滴定溶液：0.0100mol/L。 3.4.1配制 将3.4224g四苯硼钠C(C,H，),BNa溶解于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀至标线，混勾。 3.4.2标定 取1mL钡标准溶液（3.3）于50mL烧杯中，加人20mL聚乙二醇1000溶液（3.2），放入搅拌子，将 烧杯放入磁力搅拌器上，插入四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极，搅拌下，用四苯硼钠滴定液 （3.4)滴定，根据电位突跃判断终点。 四苯硼钠滴定度T，（每毫升四苯硼钠相当于钡的质量（mg）)由式（1)求出： (1) 式中.T. 一四苯硼钠滴定度，每毫升四苯硼钠相当于钡的质量； 国家环境保护局1993-09-18批准 1994-05-01实施 1 GB/T 1467193 V --四苯硼钠滴定量，mL。 3.5氢氧化钠(NaOH)溶液：1%（m/m）。 3.6 硝酸(HNO.)溶液:1%(V/V )。 3.7 硝酸钠(NaNO,)溶液:c(NaNO.)=0.1 mol/L。 3. 8碳酸氢钠(NaHCO,)溶液：c(NaHCO,)=0. 01 mol/L, 3.9四苯硼酸根离子电极内充液：四苯硼钠滴定溶液（3.4)和碳酸氢钠溶液（3.8)等体积混合。 4仪器 常用实验室仪器和 4.1四苯硼酸根离子电极。 4.2217型双液接参比电极［外盐桥充硝酸钠溶液（3.7)]。 4.3离子计或电位滴定仪。 4.4磁力搅拌器。 4.5滴定管：2ml，分刻度至0.01mL。 5采样和样品 本法测定可溶性钡，水样采集后，立即用g0.45μm微孔滤膜过滤，然后用氢氧化钠溶液（3.5）或硝 酸溶液（3.6)调节pH至6,并将该水样存放于聚乙烯瓶中，室温下保存。 6步骤 6.1试样体积的选择 视试样中含锁量而定，最低可检出至28μg。 6.2空白试验 取试样同样量的水，以与试样测定完全相同的步骤、试剂和用量进行平行操作。 6.3干扰的排除 一般试样不需预处理，如试样中存在铅离子时，取100mL试样入烧杯中，加入少许固体硫化钠 （3.1），数分钟澄清后过滤，弃去最初过滤的20mL。 6.4电极的准备 按说明书分别将电极内充液（3.9）、（3.7)加入到四苯硼酸根电极（4.1)和217型双液接参比电极 （4.2)的套管中，并将电极组装好，浸入盛有去离子水的烧杯中清洗至空白电位。电极的插头与离子计的 插孔连接好。 6.5测定 用移液管吸取一定量的试样于50mL烧杯中，加入20ml聚乙二醇1000溶液（3.2），放入搅拌子， 将烧杯放在磁力搅拌器上，插入四苯硼酸根电极（4.1)和217型双液接参比电极（4.2），搅拌下，用四苯硼 钠滴定溶液（3.4)滴定。根据电位突跃判断终点。 7结果的表述 锁含量C(mg/L)用式(2)计算： T XV. X 1 000 (2 ) V 式中：T——-滴定度，每毫升四苯硼钠相当于钡的质量； V. -四苯硼钠滴定液用量，mL； V- 一水样体积，mL。 2 GB/T 14671--93 8精密度与准确度 溶液结果如下： 8.1 重复性 变异系数分别为1.78%和1.13%。 8.2再现性 变异系数分别为1.84%和1.51%。 8.3准确度 相对误差分别为0.27%和0.27%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标由上海市环境保护科学研究所负责起草。 本标准主要起草人华秀。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3 GB/T 14671--93 8精密度与准确度 溶液结果如下： 8.1 重复性 变异系数分别为1.78%和1.13%。 8.2再现性 变异系数分别为1.84%和1.51%。 8.3准确度 相对误差分别为0.27%和0.27%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标由上海市环境保护科学研究所负责起草。 本标准主要起草人华秀。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3