UDC614.7:661.22:547.416:543.42 Z15 中华人民共和国国家标准 GB/T 14680--93 二硫化碳的测定 空气质量 二乙胺分光光度法 Air quality--Determination of carben disulfide -Diethylamine spectrophometric method 1993-10-27发布 1994-03-15实施 国家环境保护局 发布 国家技术蓝督局 中华人民共和国国家标准 空气质量 二硫化碳的测定 GB/T 14680—93 二乙胺分光光度法 Air quality-Determination of carben disulfide ---Diethylamine spectrophometric method 1适用范围 1.1本标准规定了恶臭源厂界环境及空气环境中二硫化碳的二乙胺分光光度测定法。 1.2本标准适用于恶臭源厂界环境及环境空气中二硫化碳的测定。 1.3本方法检出限为0.3μg/10mL,当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg/m 1.4硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样时用乙酸铅棉过滤管排除。 2原理 用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。在铜离子存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基 二硫代氨基甲酸铜，于435nm波长处进行分光光度测定。 3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 3.1乙酸铜-乙醇溶液 称量0.0500g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100ml容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线， 混匀。在冰箱内保存。 3.2吸收液 吸取乙酸铜-乙醇溶液（3.1)10mL于500mL容量瓶中，依次加入无水乙醇300mL，经新蒸馏提纯 的二乙胺2.5mL及三乙醇胺2.5ml,用无水乙醇稀至标线。临用前配制。 3. 3二硫化碳标准溶液 在25mL容量瓶中加入无水乙醇约15mL，盖塞称重（精确至0.0001g），然后加入二硫化碳（优级 纯)1～2滴，立即盖塞再称重（精确至0.0001g），用无水乙醇稀至标线，计算每毫升中二硫化碳的含 量。临用时再用无水乙醇稀释成每毫升内含10μg二硫化碳的标准溶液。 3.4乙酸铅脱脂棉 乙酸铅脱脂棉制备方法：称取10g乙酸铅溶解于9QmL水中，加丙三醇10mL，搅拌均匀后将脱脂 棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。 4仪器 4. 1除硫化氢过滤管:取内径为 6～8mm,长为 15 cm左右的玻璃管，内装 8～10 cm用乙酸铅浸泡过 的脱脂棉，排气端用少量棉花堵塞，两端密封保存。 4.2多孔玻璃吸收管：10mL。 国家环境保护局1993-09-18批准 1994-03-15实施 GB/T14680-93 4.3具塞比色管：10mL。 4.4大气采样器：流量范围0~1L/min。 4.5负压采气器。 4.6采气袋：10L。 4.7分光光度计。 5采样 5.1空气环境中二硫化碳的采集 串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻璃板吸收管，置于4～0℃的冰水浴中，在进气口接除硫 化氢过滤管，以0.2L/min流量，采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色，第二支吸收管的吸收液无 色或略有黄色为止，记下采样时间。当除硫化氢过滤管有三分之二变为黑灰色时，即应更换， 5.2恶臭源厂界环境中二硫化碳的采集 按图1所示在负压采气器中先装上经排空后的采气袋4，关截止阀1，开截止阀3并抽负压至 1kPa，关截止阀3。采样时注意当恶臭出现时，开截止阀1，恶臭气样迅速充满采气袋。开截止阀3使负 压采气器内压力与大气压力平衡，开盖取出采气袋4。以后按5.1条步操作，将采气袋内的一硫化碳 吸收在多孔玻璃板吸收管中。 图1 负压采气器采样图 1一进气口，2一负压表；3一抽气口；4来气袋；5一紧固件 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 取7支10 mL具塞比色管，按表1配制标准色列。 表1 管 号 0 1 2 3 4 5 6 吸收液，mL 10.0 9.80 9.50 9.00 8. 50 8. 00 7.50 标准溶液mL 0 0. 20 0.50 1. 00 1.50 2. 00 2.50 二硫化碳含量，g 0 2. 0 5. 0 10 15 20 25 各管混匀后，放置20min，在波长435nm处，用3cm比色血，以无水乙醇为参比，测定吸光度。以 吸光度对二硫化碳量（μg），绘制标准曲线。 6.2样品测定 采样后，将样品放置室温，合并两管吸收液并定容，取适量样品于10mL具塞比色管中，加吸收液 至标线，摇匀。以下按绘制标准曲线的操作步骤进行，在标准曲线上查二硫化碳的量（μg）。 2 GB/T 14680-93 7 计算 m· V. V,.V 式中 C--- -测定气体中二硫化碳浓度，mg/m"； 样品测定时所取样品液中二硫化碳的量，μg； m- V,一一样品液定容体积，mL; V—样品测定时所取样品液的体积，mL; V. 一标推状态下的采气体积，L。 8精密度 经5个实验室分析测定含二硫化碳2.91mg/L的统一标准液，其重复性标准偏差为0.033mg/L， 重复性变异系数为1.1%；再现性标准偏差为0.127mg/L，再现性变异系数为4.2%。 9.1配制二硫化碳标准溶液和标准色列时.应先加吸收液，后加二硫化碳或标准溶液，勿使二硫化碳或 标准溶液附着在管壁上，以防二硫化碳摔发损失。 9.2橡胶与二硫化碳发生反应，故除硫化氢过滤管与第一吸收管，第吸收管与第二吸收管之间、应采 用内接外套法连接，即将塑料管插入管口，用聚四氟乙烯生料（胶)带缠好，接口处再套一小段乳胶管，不 要直接用乳胶管连接。 9.3按图2所示，串联两个内装50mL吸收液的玻璃筛板吸收瓶，以后按5.1条所述采样方法进行， 可对污染源排气筒中的二硫化碳进行测定，实验室里的操作与本方法完全相同。 烟气采样装罩 图2排气简米样图 1-导管，2-H.S除去管;3～吸收液：-冰水浴：5--温度计;6--压力计； 7干燥器；8一流盐计：9抽气泵 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由北京市机电研究院环境保护技术研究所负责起草。 本标准主要起草人王鸿志、王延吉、杨光璧、姜菊。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 GB/T 14680-93 7 计算 m· V. V,.V 式中 C--- -测定气体中二硫化碳浓度，mg/m"； 样品测定时所取样品液中二硫化碳的量，μg； m- V,一一样品液定容体积，mL; V—样品测定时所取样品液的体积，mL; V. 一标推状态下的采气体积，L。 8精密度 经5个实验室分析测定含二硫化碳2.91mg/L的统一标准液，其重复性标准偏差为0.033mg/L， 重复性变异系数为1.1%；再现性标准偏差为0.127mg/L，再现性变异系数为4.2%。 9.1配制二硫化碳标准溶液和标准色列时.应先加吸收液，后加二硫化碳或标准溶液，勿使二硫化碳或 标准溶液附着在管壁上，以防二硫化碳摔发损失。 9.2橡胶与二硫化碳发生反应，故除硫化氢过滤管与第一吸收管，第吸收管与第二吸收管之间、应采 用内接外套法连接，即将塑料管插入管口，用聚四氟乙烯生料（胶)带缠好，接口处再套一小段乳胶管，不 要直接用乳胶管连接。 9.3按图2所示，串联两个内装50mL吸收液的玻璃筛板吸收瓶，以后按5.1条所述采样方法进行， 可对污染源排气筒中的二硫化碳进行测定，实验室里的操作与本方法完全相同。 烟气采样装罩 图2排气简米样图 1-导管，2-H.S除去管;3～吸收液：-冰水浴：5--温度计;6--压力计； 7干燥器；8一流盐计：9抽气泵 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由北京市机电研究院环境保护技术研究所负责起草。 本标准主要起草人王鸿志、王延吉、杨光璧、姜菊。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。