UDC 614.71 :543.062 Z 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 15263—94 环境空气 总烃的测定 气相色谱法 Ambient air---Determination of total hydrocarbons---Gas chromatographic method 1994-10-26发布 1995-06-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术监督局 中华人民共和国国家标准 环境空气点 总烃的测定 GB/T 15263—94 气相色谱法 Ambient air---Determination of total hydrocarbons--Gas chromatographic method 1适用范围 1. 1本标准适用于空气中总烃的测定。 1.2本方法用注射器采集空气样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过 空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器，测定总烃含量。 1.3方法检测范围： 所用的仪器不同,方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14 mg/m²。 以氮气为载气测定空气中总烃含量时，总烃峰中包括氧组分，因样品中氧对响应值有效应，在此，采 用除烃净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除氧组分值。 2定义 总烃：氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1～C。)为总烃，以甲烷计。 3试剂和材料 3.1载气和辅助气体 3.1.1氮气：99.9%的纯氮。用装有5A分子筛净化管净化。 3.1.2氢气：99.9%。用装有硅胶和活性炭净化管净化。 3.1.3空气：由高压钢瓶或用无油空气压缩机供气，用装有硅胶和活性炭净化管净化。 3.1.4净化空气：经除烃的净化空气装置处理（详见附录A）。 3.2制备色谱柱使用的试剂和材料 3.2.1制备色谱柱和填充物参考4.3条的有关内容。 3.2.2色谱标准物：以氮气为底气7.1mg/m(10 ppm)左右的甲烷标准气体。 4仪器 4.1仪器：配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 4.1.1仪器主要部件：带有氢火焰离子化检测器，附带柱加热炉，温度调节器，注入口加热器，检测器加 热器及相应的温度调节器，放大器等。 4.1.2控制载气的压力表、流量计和辅助气体的指示流量计。 4.2进样器：仪器自带不锈钢进样口或六通阀，1ml定量管。 4.2.1注射器：1ml5ml、50ml、100ml注射器若干个。 4.3色谱柱： 1995-06-01实施 国家环境保护局1994-10-26批准 GB/T 1526394 4.3.1色谱柱类型：空柱或填充柱。 4.3.2色谱柱数量：2~3根。 4.3.3色谱柱的特征： 4.3.3.1材料：不锈钢。 4.3.3.2长度：1~2m。 4.3.3.3内径:$5 mm。 4.3.3.4形状：螺旋形。 4.3.4填充物： 4.3.4.1装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料（空柱子）。 4.3.4.2粒度：60~80目。 4.3.5填充方法： 不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵；柱的另一端通过软管接漏斗，将担体慢慢通过漏斗装入 色谱柱内。在装担体的同时，开启真空泵抽气，并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均勾，填充 完毕后用玻璃棉塞住。为防止玻璃棉及担体抽入真空泵，在真空泵和色谱柱之间联结一毛细管和缓冲 瓶。 4.3.6色谱柱的老化： 将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上，另一端不接检测器，用低流速（约10ml/min）的载气通 入，柱温升至100℃老化约24.h，然后将色谱柱接入色谱系统，待基线走平直为止。 4.4检测器：氢火焰离子化检测器。 4.5记录仪：量程5~10mV。 5样品 5.1样品性质 5.1.1样品名称：环境空气样品。 5.1.2样品状况：气体。 5.2采样和贮存方法 用100ml注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品，反复置换三次后，抽取100ml样品用橡皮 帽封住针头送往实验室待测；样品当天分析完毕。 6操作步骤 6.1调整仪器 6.1.1 汽化室:70~100℃。 6.1.2 柱温:70℃。 6.1.3载气流速氢气及空气的流速根据仪器的具体情况选择。 6.1.4检测器温度：150℃。 6.1.5记录仪： 6.1.5.1衰减：根据样品含被测组分浓度调节记录仪衰减。 6.1.5.2纸速:5mm/min。 6.2校准 6.2.1外标法 6.2.1.1校准次数：根据仪器的稳定性，一般在一批样品中，可在开始、中间和最后各校准一次。 6.2.1.2标准样品的制备：以标准甲烷气，在仪器的线性范围内用注射器以氮气为底气配制一系列浓 度的标准气体。 2 GB/T 1526394 6.2.2标准样品的使用条件 6.2.2.1标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值， 6.2.2.2使用的标准样品，要求只出单一峰，没有其他干扰物质。 6.3试验 6.3.1进样 6.3.1.1进样方式：采用注射器或六通阀进样。 6.3.1.2进样量：1ml。 6.3.1.3操作：用注射器抽取待测样品，反复置换三次后，准确抽取1ml,迅速注入色谱系统。 6.4色谱图的考察 6.4.1标准色谱图见下图。 总烃 空柱 6.5定量分析 6.5.1色谱峰的测量 以峰的起点和终点的联线作为峰底，从峰高极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时间，此 线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。 6.5.2计算 总烃按下式计算： H -H. C总EX H, 式中：Cα--气样中总烃浓度(以甲烷计),mg/m, E——-甲烷标准气浓度，mg/m,即ppm× 22. 422. 4 H~样品中总烃峰高（包括氧的响应），cm; H.—除烃净化空气峰高，cm； H甲烷标准气体经总烃柱的峰高，cm。 7结果的表示 7.1 定性结果 根据甲烷标气在柱上的保留时间，确定被测试样的总烃。 7.2定量结果 根据计算公式计算出样品中总烃的含量，结果以三位有效数字表示。 8精密度和准确度 5个实验室分析含1.42mg/m²及3.55mg/m的统一甲烷标准样品。 GB/T 15263—94 8.1精密度 8.1.1重复性 重复性相对标准偏差分别为3.28%及2.23%。 8.1.2再现性 再现性相对标准偏差分别为3.64%及2.26%。 8.2准确度 相对误差分别为+3.48%及一3.8%，环境空气样品加标回收率为96.3%±14.6%。 9仪器测定下限 色谱仪在开机基线稳定的情况下，以测试样品时基线噪声2倍作为仪器的测定下限。本方法要求仪 器的敏感度不低于10-1°g/s。