UDC 632.95 G 25 中华人民共和国国家标准 GB15582—1995 乐 果 原 药 Dimethoate technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T15582-1995。 1995-06-12发布 1996-02-01实施 国家技术监督局 发布 号)和强制标准整苔精简结论，本标准自2017 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 GB155821995 乐 禾 原 约 Dimethoate technical 乐果的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：dimnethoate CIPAC数字代码：59 化学名称:O,O-二甲基 S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯 结构式： S- (CH,O),P-- --S-CH2-CO---NHCH; 经验式:C,H12NO,PS2 相对分子质量：229.26（按1989国际相对原子质量计) 生物性质：杀虫剂 熔点;51~52℃ 蒸气压（30℃)5.9995Pa 溶解度：水为 25 g/L,21℃,易溶于苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷及酯类有机溶剂 中。微溶于二甲苯、四氯化碳、正已烷、正庚烷及脂肪烃中，难溶于石油醚中。 稳定性：在酸性溶液中相当稳定。在碱性介质中易水解。对日光稳定，湿气能引起分解，加热转化成 SCH:异构物。 1主题内容和适用范围 本标准规定了乐果原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的要求。 本标准适用于由乐果及其生产中产生的杂质组成的乐果原药，应无外来杂质。 2 引用标准 GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604农药验收规则 GB/T1605商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3技术条件 3.1外观：本品为黄色至棕黄色固体或粘稠状液体。 3.2乐果原药还应符合下列指标要求： 国家技术监督局1995-06-12批准 1996-02-01实施 1 GB15582—1995 %(m/m) 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 乐果含量 93.0 90.0 80.0 水分 0. 2 0.3 0. 4 丙酮不溶物") 0.1 0. 1 0. 2 酸度(以 H,SO,计) 0. 3 0. 4 0. 4 注 1）该指标至少每季度检验一次。 4试验方法 除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯，所用的水应符合GB6682中的三级水规格。 4.1乐果原药的测定 4.1.1鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少用另外一种方法进行鉴别。 气相色谱法：本鉴别试验可与乐果含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相 同条件下乐果的保留时间，其相对偏差应在1.5%以内。 红外光谱法：试样与标样的红外吸收光谱图应无明显差异。 T 10 + 8 10 21 2(00 16410 1 200 8(x) M cm 图1乐果标样红外光谱图 4.1.2乐果含量的测定 4.1.2.1气相色谱法 4.1.2.1.1方法提要 SZIG2 GB 15582—1995 样品用丙酮溶解，以正二十三烷（或对苯二甲酸二正戊酯)为内标物，使用3%OV-17/Chromosorb W-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器对乐果原药进行气相色谱分离和测定。 4.1.2.1.2试剂和溶液 溶剂：丙酮（GB/T686)； 乐果标样：已知含量，≥99.0%(m/m）， 内标物：正二十三烷(或对苯二甲酸二正戊酯),不应含有干扰分析的杂质， 固定液：0V-17 载体:Chromosorb W-HP DMCS,180~250 μm。 内标溶液:称取正二十三烷 0.56 g(或对苯二甲酸二正戊酯0. 8 g)置于 100 mL容量瓶中,加丙酮 溶解，并稀释至刻度，摇匀。塞紧瓶塞室温下保存即可。 4.1.2.1.3仪器 气相色谱仪：具有FID检测器； 色谱柱:1 m×2 mm(id)玻璃柱; 柱填充物：OV-17涂在Chromosorb W-HPDMCS(180-250μm)上，固定液：载体=3：100(m/m); 色谱处理机； 玻璃棉：经硅烷化处理。 4.1.2.1.4色谱柱的制备 a.固定液的涂渍 准确称取 0.060g0V-17固定液于250mL烧杯中，加入适量（略大于载体体积)三氯甲烷使其完 全溶解，倒入2.0g载体，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于110℃的烘箱中放置 1 h,取出放在干燥器中冷却至室温后装柱。 b.色谱柱的填充 将一漏斗接到经洗涤、干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁， 直至填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经过硅烷化处理的玻 璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀、紧 密填满色谱柱。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 c色谱柱的老化 将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以20 mL/min的流量通入载气（N2),分阶段 升温至230℃，并在此温度下，至少老化48h。 d．色谱柱的钝化 待色谱柱老化完毕，将柱温降至约140℃，用50μL注射器向汽化室内注入5%（或10%)的二甲基 二氯硅烷甲苯溶液（或其他硅烷化试剂），每次20μL，间隔30min，共进8次，最后至少要停留2h。钝化 完毕,将柱出口端与检测器相连。 4.1.2.1.5气相色谱操作条件 温度：柱室，160℃；汽化室，200℃，检测器室，250℃。 气体流速，载气（N，最好是高纯氮）30mL/min，氢气，约30mL/min；空气，约300mL/min， 保留时间：乐果，约 3. 6 min;正二十三烷，约9.7 min(对苯二甲酸二正戊酯,约8.7 min）。 上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以获最佳效 果。 3 GB15582-1995 图2乐果原药（加二十三烷）的气相色谱图 图3乐果原药(加对苯二甲酸二正戊酯) 1--溶剂（丙酮）;2—乐果；3—内标物（正二十三烷） 的气相色谱图 1：溶剂（丙酮）2一乐果；3一内标物（对苯二甲酸二正戊酯） 4.1.2.1. 6测定步骤 a.、标样溶液的配制 称取乐果标样约 0. 1 g(精确至 0. 000 2 g),置于具塞的玻璃瓶中,用移液管准确移入 5 mL 内标溶 液,播匀。 b.试样溶液的配制 称取含乐果约0.1 g的试样(精确至 0.000 2g),置于具塞玻璃瓶中,用移液管准确移入5mL内标 溶液，摇匀。 c．测定 在选定色谱条件下，待仪器基线稳定后，重复注入标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻 两针的相对响应值变化小于1.5%，按下列顺序进行气相色谱分析： 标样溶液，试样溶液；试样溶液；标样溶液。 4.1.2.1.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乐果与内标物峰面积之比分别进行平均。乐 果的质量百分含量X，按式（1)计算： r2m,P X1一 (1) rim2 4