ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 15076.11—2020 代替GB/T15076.11—1994 化学分析方法 第11部分：锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium- Part 11 :Determination of arsenic,antimony,lead,tin and bismuth contents in niobium- Direct current arc atomic emission spectrometry 2021-02-01实施 2020-03-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T15076.11—2020 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第2部分：中锯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法； —第3部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； —一第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第7部分：中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； 第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第9部分：钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法； 第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法； 第11部分：锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法； 一第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法； 第13部分：氮量的测定情气熔融热导法； 一第14部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法； 一第15部分：氢量的测定情气熔融热导法； 一第16部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第11部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分代替GB/T15076.11一1994《锯化学分析方法锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定》。本部 分与GB/T15076.11一1994相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 改变了测定方法，由“直流电弧载体分原子发射光谱法”修改为“直流电弧原子发射光谱法”； 定范围由“0.0003%~0.010%”修改为“0.0003%~0.030%”；锡的测定范围由“0.0001%~ 删除了引用标准（见1994年版的第2章）； 一增加了样品条款（见第5章）； 增加了精密度条款（见第8章）； 增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：宁夏东方钼业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西安汉唐 分析检测有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司。 本部分主要起草人：张俊峰、许宁辉、王志萍、王大平、王玉宝、魏红楠、墨淑敏、谢玉琴、孙洪涛、 张丽娜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T15076.11—1994。 SAG 1 GB/T 15076.11—2020 锯化学分析方法 第11部分：锯中砷、、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法 1范围 GB/T15076的本部分规定了直流电弧原子发射光谱法测定锯中砷、锑、铅、锡和铋含量。 本部分适用于锯及氢氧化锯、氧化锯和碳化锯中砷、锑、铅、锡和铋含量的测定。测定范围见表1。 表1元素与测定范围 元素 测定范围/% 砷 0.0010~0.030 锑 0.0004~0.030 铅 0.0003~0.030 锡、铋 0.0001~0.030 2原理 将金属及其氢氧化物和碳化物灼烧转化成五氧化二锯，用一定比例的石墨粉和氟化钠混合做缓 冲剂，直流电弧阳极激发，进行光谱测定。 3 试剂或材料 3.1五氧化二锯：＆Nb20≥99.99%（WAs≤0.0001%，其他单一被测元素含量Wx≤0.00001%），于马弗 炉中，850℃灼烧2h～3h，放入干燥器中冷却至室温，备用。 3.2 2三氧化二砷（WAs20g≥99.99%）。 3.3 三氧化二锑（wsb20:≥99.99%）。 3.4 二氧化铅（wpbo≥99.99%）。 3.5 二氧化锡（wsnoz≥99.99%）。 3.6 三氧化二铋（WBi20≥99.99%）。 3.7 氟化钠：优级纯。 3.8 石墨粉：光谱纯。 3.9 缓冲剂：称取9.40g石墨粉（3.8），加人0.60g氟化钠（3.7），磨匀。 3.10 压模：用有机玻璃棒车制成，顶端Φ2.9mm×2mm。 3.11 氩气（体积分数不小于99.99%）。 3.12 石墨电极：光谱纯，上电极和下电极的结构及尺寸见图1。 1 GB/T15076.11—2020 单位为毫米 ++ a）上电极 b下电极 图1石墨电极结构及尺寸 4仪器设备 直流电弧原子发射光谱仪。 5样品 5.1碳化锯粒度小于150μm，锯粉粒度小于180μm。 5.2氢氧化锯和氧化锯应预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。 5.3从锯锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并 且颗粒要尽量小。 6试验步骤 6.1试料处理 取约1g样品置于瓷或铂埚中，于箱式电阻炉内，升温至900℃灼烧1h（锯丝、锯锭需灼烧 4h以上），使其完全转化成五氧化二锯，取出，冷却至室温。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3光谱试料的配制 6.3.1称取适量的氧化物试料（6.1)和缓冲剂（3.9)以2：1比例混合，研磨均匀。 6.3.2将混合料（6.3.1)装人石墨电极（3.12)中，以压模（3.10)压紧，使试料低于电极口1mm，以备测定。 2 GB/T 15076.11—2020 6.4测定 6.4.1标样配制 准确称取9.3944g五氧化二锯（3.1）于玛瑙研钵中，依次加入0.1320g三氧化二砷（3.2） 0.1197g三氧化二锑（3.3）,0.1154g二氧化铅（3.4），0.1270g二氧化锡（3.5），0.1115g三氧化二铋 （3.6），磨匀，配制成各测定元素含量为1%的主标样，再用五氧化二锯（3.1)逐步稀释成标样系列，各标 样点元素含量见表2。 分别称取适量的各号标样与缓冲剂（3.9）按6.3处理。 表2标样配制表 标样系列中各元素质量分数/% 元素 1 2 3 4 5 6 锡、铋 0 0.0001 0.001 0 0.003 0 0.010 0.030 铅、锑 0 0.0003 0.001 0 0.003 0 0.010 0.030 砷 0 0.0010 0.0030 0.010 0.020 0.030 6.4.2 推荐测定条件 仪器测定条件如下： 光源：直流电弧、电流15.5A； 电极间距：2mm； 预燃时间：2S； 曝光时间：50s； 推荐各元素分析谱线见表3。 表3推荐分析谱线 元素 波长/nm 砷 234.984 锑 231.147 铅 261.418 锡 317.502 铋 298.903 6.4.3测量 于直流电弧原子发射光谱仪（4），按推荐的分析谱线，测定工作曲线标准（6.4.1）和分析试料 （6.3.2），检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动给出五氧化二锯中各被测元 素的质量分数。 3