ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 15076.1—2017 代替GB/T15076.1—1994 钼锯化学分析方法 第1部分：锯中量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium- Part 1:Determination of tantalum content in niobium- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15076.1—2017 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：钜中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：中锯量的测定萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法； 一第3部分：铜量的测定四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法； 一第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：钼中硅量的测定阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和4-甲基-戊酮-［2]萃取分离 硅钼蓝分光光度法； 第7部分：锯中磷量的测定4-甲基-戊酮-「2萃取分离磷钼蓝分光光度法： 第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第9部分：钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法； 一第10部分：中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法； 一第11部分：锯中砷、、铅、锡和铋量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法； 一第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法； 第13部分：氮量的测定情气熔融热导法； 一第14部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法； 一第15部分：氢量的测定情气熔融热导法； 一第16部分：钠量和钾量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分代替GB/T15076.1一1994《钼化学分析方法锯中钼量的测定》。 本部分与GB/T15076.1—1994相比，主要技术内容变化如下： 改变了测定方法，由分光光度法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法； 扩大了测定范围，测定范围由0.015%~3.0%修改为0.0050%~3.00%； 一补充了精密度与试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：宁夏东方钼业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限 公司。 本部分主要起草人：许宁辉、杨军红、张众，王志萍、李佗、李亚琴、杨娟、郝红梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15076.1—1994。 SAG GB/T15076.1—2017 锯化学分析方法 第1部分：锯中量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T15076的本部分规定了锯中钼量的测定方法。 本部分适用于锯及氢氧化锯、氧化锯中钼量的测定。测定范围：0.0050%～3.00%。 2方法提要 试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体 原子发射光谱测定 3试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为二级水。 3.1 氢氟酸(p=1.14g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3锯基体：Wb≥99.99%，WT≤0.0001%。 3.4钼标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯钼（wTa>99.99%）置于250mL聚乙烯烧杯中，盖上聚乙 烯盖加入10mL氢氟酸（3.1），逐滴加入10mL硝酸（3.2），于80℃水浴上溶解，待溶解完全后，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。存于聚乙烯容量瓶中。 3.5钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，加2mL氢氟酸（3.1)，以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钼。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.6氩气：体积分数不小于99.99%。 SAC 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸进样系统，分辨率<0.006nm（200nm处）。 4.2推荐钼分析线为240.063nm。 5试样 5.1锯粉粒度小于180μm。 5.2氢氧化锯、氧化应预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.3从铸锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并 且颗粒要尽量小。 1 GB/T15076.1—2017 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 钼的质量分数/% 试料/g 氢氟酸(3.1)加人量/mL 0.0050~0.050 0.50 4 >0.050~0.50 0.20 2 >0.50~3.00 0.10 2 6.2 2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 称取与试料对等的锯基体（3.3），随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水湿润。 6.4.2按表1加人氢氟酸（3.1），待剧烈反应停止后，滴加4mL硝酸（3.2），低温加热至试料溶解完全， 取下冷却至室温；当氧化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解样品。将溶液移入 100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5工作曲线的绘制 6.5.10.0050%≤wTa<0.050% 按表1称取6份与试料对等的锯基体（3.3），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加入 0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL钼标准溶液（3.5），以下步骤按6.4.2操作。 6.5.20.050%<wm≤0.50% 按表1称取6份与试料对等的锯基体（3.3），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加人 0mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL钼标准溶液（3.5），以下步骤按6.4.2操作。 6.5.30.50%<wa≤3.00% 按表1称取6份与试料对等的锯基体（3.3），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加人 0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL钼标准贮存溶液（3.4），以下步骤按6.4.2操作。 6.6测定 仪器优化后，按推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中钼的发射光强度。以钼的 质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的相关系数达 2 GB/T 15076.1—2017 到0.999以上时，测量试料空白（6.3）溶液与试料溶液（6.4.2）中钼的发射光强度，计算机自动由工作曲 线计算出钼的质量浓度。 分析结果的计算 含量以钼的质量分数T计，按式（1）计算： (pi-po) . V× 10-6 × 100% WTa= ..................( m 式中： 试液中钼的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 空白溶液中钼的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V. 试液总体积，单位为毫升（mL）； m- 试料质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 钼质量分数/% 0.0063 0.0368 0.493 2.64 r/% 0.0007 0.002 3 0.027 0.15 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 钼质量分数/% 允许差/% 0.0050~0.020 0.001 5 >0.020~0.080 0.0050 >0.080~0.200 0.011 >0.200~0.500 0.030 >0.500~1.50 0.080 >1.50~3.00 0.16 9 试验报告 试验报告应包括以下内容：