ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T15076.4—2020 代替GB/T15076.4—1994 化学分析方法 第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium- Part 4:Determination of iron content- 1, 10-Phenanthroline spectrophotometry 2021-02-01实施 2020-03-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T15076.4—2020 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： 一第1部分：锯中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：中锯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法； 一第3部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第6部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第7部分：锯中磷量的测定4-甲基-戊酮-2萃取分离磷钳蓝分光光度法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； 一第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第9部分：钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和量的测定直流电弧原子发射光谱法； SAG一第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法； 第11部分：锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法； 一第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法； 一第13部分：氮量的测定情气熔融热导法； 一第14部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法； 第15部分：氢量的测定情气熔融热导法； 一第16部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T15076.4一1994《钼化学分析方法铁量的测定》。本部分与GB/T15076.4- 1994相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 1994年版的第1章）； 删除了引用标准（见1994年版的第2章）； 一将“盐酸羟胺溶液”修改为抗坏血酸溶液”（见3.13,1994年版的4.5)； —增加了“乙酸-乙酸铵缓冲溶液”（见3.14）； 一将试液总体积“50mL"修改为“100mL"（见6.4.1，1994年版的6.2）； 一增加了样品条款（见第5章）； 一增加了精密度条款（见第8章）； 增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 GB/T15076.4—2020 金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、中国有色桂 林矿产地质研究院有限公司、广东致远新材料有限公司。 本部分主要起草人：许宁辉、黄双、张俊峰、张众、王佳丽、宣宏建、李佗、黄环、袁慧、王淑梅、许晓娜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15076.4—1994。 Ⅱ GB/T15076.4—2020 化学分析方法 第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 1范围 本部分适用于钼、锯及其氢氧化物、氧化物中铁含量的测定。测定范围：>0.020%～0.50%。 2原理 样品用氢氟酸、硝酸溶解，酒石酸-硼酸络合主体、氟及其他杂质元素，三价铁离子被抗坏血酸还原 为二价铁离子，在pH为5左右的缓冲溶液中，二价铁离子与1，10-二氮杂菲生成红色配合物，于分光光 度计510nm处测定其吸光度 3 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 3.1氢氟酸（p=1.14g/mL）。 3.2盐酸(p=1.18g/mL)。 3.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 乙酸(p=1.05g/mL)。 盐酸（1+1)。 3.6 乙酸(1+1)。 3.7 酒石酸：分析纯。 3.8硼酸。 3.9 抗坏血酸：分析纯。 3.10 乙酸铵：分析纯。 3.111,10-二氮杂菲：分析纯 3.12酒石酸-硼酸溶液：称取10g酒石酸（3.7）和6g硼酸（3.8）于250mL烧杯中，加80mL水，加 热溶解后，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.13抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸（3.9）于250mL烧杯中，加人50mL水，搅拌溶解完 全后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。现用现配。 3.14乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5）：称取200g乙酸铵（3.10）于500mL容量瓶中，加水200mL，加 热溶解完全，冷却，加人50mL乙酸（3.6），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.151,10-二氮杂菲乙醇溶液（4g/L）：称取4g1,10-二氮杂菲（3.11）于100mL烧杯中，加人20mL 乙醇，搅拌溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.16金属锯（wNb≥99.99%，WFe≤0.0001%）。 3.17金属钼（wT≥99.99%，Fe≤0.0001%）。 1 GB/T15076.4—2020 3.18铁标准贮存溶液：称取1.0000g高纯金属铁（wFe≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入50mL 盐酸溶液（3.5），低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液 1 mL 含 1 mg 铁。 3.19铁标准溶液A：准确移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.18）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 （3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.20铁标准溶液B：准确移取10.00mL铁标准溶液A（3.19）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 （3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。 4仪器设备 分光光度计。 5样品 5.1钼粉粒度小于700μm；锯粉粒度小于180μm。 5.2钼粉应预先在80℃~150℃真空烘干4h，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装；钼锯的氢氧化 物、氧化物应预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。 5.3从钼锭或锯锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要 均匀，并且颗粒要尽量小。 6试验步骤 6.1试料 称取0.20g样品，精确至0.0001g。 6.2 2平行试验 平行做两份试验，取其平均值 6.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于30mL铂中，用水润湿，钼试料加入2mL氢氟酸（3.1)或锯试料加入4mL 氢氟酸（3.1），滴加硝酸（3.3），低温加热至试料溶解完全，取下冷却至室温，加入20mL酒石酸-硼酸溶 液（3.12），将溶液移人预先加人10mL酒石酸-硼酸溶液（3.12）的100mL聚乙烯容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。当氧化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解试料。 6.4.2按表1分取上述溶液（6.4.1）于25mL比色管中，加人2mL抗坏血酸溶液（3.13），5mL乙酸-乙 酸铵缓冲溶液（3.14），2.5mL1，10-二氮杂菲乙醇溶液（3.15），（每加一种试剂均需混匀），以水稀释至刻 SAG 度，摇匀，放置5min。 2