ICS 65. 100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 18172.12000 百菌清烟粉粒剂 Chlorothalonil smoke powderGranualars 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T18172.1-2000。 2000-07-31发布 2001-03-01实施 国家质量技术监督局 厂发布 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 GB 18172.1—2000 言 前 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的 本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分： 标准编写的基本规定》的要求，在国内企业标准和有关资料的基础上制定的， 本标准的附录A是标准的附录 本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。 本标准由沈阳化工研究院技术归口。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院、湖南南天实业股份有限公司。 本标准参加起草单位：北京晨阳植保制剂厂。 本标准主要起草人：王玉范、刘 勇、邢红、刘耀球、王银忠、肖冬良、姜治国。 中华人民共和国国家标准 GB18172.1—2000 百菌清烟粉粒剂 Chlorothalonil smoke powderGranualars 该产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Chlorothalonil 5210 CIPAC数字代号：288 化学名称：2，4,5,6-四氯-1,3-二氰基苯 结构式： CN Cl CI Cl CN CI 实验式：CgN,Cl4 相对分子质量：265.91（按1997年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：250℃~251C 沸点：350℃ 蒸气压（40C）：1.3Pa 稳定性：在常温贮存条件下稳定，对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定，在强碱介质中分解 1范围 本标准规定了45%、30%百菌清烟粉粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由符合国标GB9551的百菌清原药与适宜的助燃剂、燃剂、填料加工制成的45%、 30%百菌清烟粉粒剂。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1601一1993农药pH值的测定方法 GB/T1604—1995商品农药验收规则 GB/T1605—1979（1989）商品农药采样方法 GB3796—1999农药包装通则 GB95511999 百菌清原药 GB/T16150—1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 国家质量技术监督局2000-07-31批准 2001-03-01实施 1 GB 18172.1—2000 3要求 3.1外观：均勾松散粉末，不应有团块 3.2百菌清烟粉粒剂应符合表1要求。 表1百菌清烟粉粒剂控制项目指标 指 标 项 目 %08 45% 百菌清含量，% 30.0 45.0 六氯苯含量，% 0.01 0.02 加热减量，% 4.0 4.0 5.0~8.5 5.0~8.5 pH值范围 细度（通过351μm标准筛），% 95 95 点燃试验 合格 合格 燃烧发烟时间，min 2.0~10.0 2.0~10.0 自燃温度，C 120 120 成烟率，% 80 80 合格 加速贮存试验 合格 注 1六氯苯、自燃温度、成烟率同一批原材料产品只做一次。 2加速贮存试验在正常生产情况下，每三个月至少进行一次 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一1979（1989)中“粉剂和可湿性粉剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包 装件，最终抽样量应不少于300g。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与百菌清含量的测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下，试样 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.3百菌清含量的测定 4.3.1方法提要 试样用二甲苯溶解，以邻二苯基苯为内标物，使用5%OV-17十1.1%OV-225/chromosorbWAW- DMCS为填充物的玻璃柱（或不锈钢柱）和氢火焰离子化检测器，对试样中的百菌清进行气相色谱分离 和测定。 4.3.2试剂和溶液 a）二甲苯：经气相色谱分析无干扰物； b）百菌清标样：已知含量，99.0%； c）内标物：邻二苯基苯，应不含有干扰分析的杂质； d）固定液：OV-17,OV-225； e）载体：ChromosorbWAW-DMCS，150μm～180μm（或性能相当的其他载体）； 2 GB 18172.1—2000 4.3.3仪器 a）气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； b）色谱数据处理机； c）色谱柱：4mm（id）X2m玻璃柱（或不锈钢柱）； d）柱填充物：OV-17+OV-225涂渍在ChromosorbWAW-DMCS上，OV-17+OV-225+载体= 5.0+1.1+93.9(m/m); e）微量进样器：10μL。 4.3.4色谱柱的制备 4.3.4.1固定液的涂渍 使其完全溶解，慢慢倒人23.5g载体，轻轻摇荡，使之混合均匀并使溶剂挥发，置于110℃的烘箱中1h， 取出放在干燥器中冷却至室温。 4.3.4.2色谱柱的填充 璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓慢加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀 紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通人载气（N，），分阶段 升温至240C，并在此温度下保持48h。老化后将柱出口端与检测器相连。 4.3.5气相色谱操作条件 a）温度（C）：柱室195，汽化室280，检测器室280； b）气体流量（mL/min）：载气（N，）50，氢气50，空气600； c）相对保留值：百菌清1.30，邻二苯基苯1.00。 上述气相色谱操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最 佳效果。典型的百菌清烟粉粒剂气相色谱图见图1。 1 1邻二苯基苯；2—四氯对苯二甲腈；3一百菌清 图1百菌清烟粉粒剂气相色谱图 4.3.6测定步骤 4.3.6.1标样溶液的制备 摇匀。