ICS 77.120. 99 H 14 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 18114.1—2010 代替GB/T18114.1—2000 稀土精矿化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 Chemical analysis methods of rare earth concentrates- Part 1 :Determination of total rare earth oxide contentsGravimetry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 18114.1—2010 前言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：氧化针量的测定； 第3部分：氧化钙量的测定； 第4部分：氧化锯、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：二氧化硅量的测定； 一第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第9部分：五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法； 第10部分：水分的测定 重量法； 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第1部分。 本部分是对GB/T18114.1一2000《独居石精矿化学分析方法 稀土和针氧化物总量的测定》的 修订。 本部分与GB/T18114.1—2000相比主要变化如下： 将稀土和针氧化物总量的测定调整为稀土总量的测定； 将灼烧温度由750℃调整为950℃； 将指示剂调整为甲酚红； 增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由赣州有色冶金研究所起草 本部分由包头稀土研究院、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。 本部分主要起草人：杨峰、潘建忠。 本部分参加起草人：张秀艳、孙志峰、俞志春、邹彬。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T18114.1—2000。 I GB/T 18114.1—2010 稀土精矿化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 1范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中稀土氧化物总量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中稀土氧化物总量的测定。测定范围：20.00%～80.00%。 2方法原理 试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，分离硅、铝。沉淀用盐酸溶解，氢氟酸分离铁、锰、钛、锯、钼、 镍等。高氯酸冒烟除硅，氨水沉淀分离钙、镁。在pH1.82.0草酸沉淀稀土和针，灼烧至恒重。测定 沉淀中氧化钰含量，合量中扣除氧化针量即为稀土氧化物总量。 3试剂与材料 3.1氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3氯化铵。 3.4氢氟酸（pl.13g/mL)。 3. 5 高氯酸(pl.67g/mL)。 3.6 过氧化氢（30%）。 3.7 硝酸(pl.42g/mL）。 氨水(1+1)。 3.8 3.9 盐酸（1+1）。 3.10 盐酸洗液：100mL水中含4mL盐酸（3.9）。 3.11 氢氧化钠洗液（20g/L)。 3.12 盐酸-氢氟酸洗液（2十96）。 3.13 氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水。 3.14草酸溶液（100g/L）。 3.15甲酚红乙醇溶液（2g/L）：称0.2g甲基红溶于100mL乙醇溶液（1+1）。 3.16草酸洗液：100mL溶液中含1g草酸、1g草酸铵及1mL无水乙醇。 3.17氧化针标准贮存溶液：准确称取0.1000g二氧化针（w（ThO,）≥99.95%，在110℃烘干）于 250mL烧杯中，加人10mL盐酸（o1.19g/mL)和0.5mL氢氟酸（3.4），加热溶解，加入2mL高氯酸 中，混匀，此溶液1mL含1mg二氧化针。 3.18氩气：[w(Ar)≥99.99%]。 1