ICS 13.310 A92 中华人民共和国国家标准 GB/T 19267.6—2008 代替GB/T19267.6—2003 刑事技术微量物证的理化检验 第6部分：扫描电子显微镜/X射线 能谱法 Physical and chemical examination of trace evidence in forensic sciences- Part 6 :Scanning electron microscope/X ray energy dispersive spectrometry 2008-08-14发布 2009-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19267.6—2008 前言 GB/T19267《刑事技术微量物证的理化检验》分为12个部分： 第1部分：红外吸收光谱法； 第2部分：紫外-可见吸收光谱法； 第3部分：分子荧光光谱法； 第4部分：原子发射光谱法； 第5部分：原子吸收光谱法； 第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法； 第7部分：气相色谱-质谱法； 第8部分：显微分光光度法； 第9部分：薄层色谱法； 第10部分：气相色谱法； 第11部分：高效液相色谱法； 第12部分：热分析法。 本部分为GB/T19267的第6部分。 本部分代替GB/T19267.6一2003《刑事技术微量物证的理化检验 第6部分：扫描电子显微 镜法》。 本部分与GB/T19267.6—2003相比主要变化有： 标准名称采用“扫描电子显微镜/X射线能谱法”； 增加了环境电子显微镜的术语（本部分的3.2、3.18）； 增加了环境电子显微镜的原理部分（本部分的4.1)； 仪器的组成、指标作了必要的变动（本部分和GB/T19267.6一2003的第5章）； 修改了样品的制备的内容（本部分的6.4.1、6.4.2,GB/T19267.6—2003的6.3、6.4)； 增加了工作距离内容的描述（本部分的7.2.4)； 修改了样品分析的内容（本部分和GB/T19267.6一2003的7.3）。 本部分由中华人民共和国公安部提出。 本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4） 归口。 本部分起草单位：上海市公安局物证鉴定中心。 本部分主要起草人：丁敏菊、邵致远。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T19267.6—2003。 1 GB/T19267.6—2008 刑事技术微量物证的理化检验 第6部分：扫描电子显微镜/X射线 能谱法 1范围 GB/T19267的本部分规定了扫描电子显微镜和与X射线能谱仪联用的检验方法。 本部分适用于刑事技术领域中的微量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。54C GB/T13966分析仪器术语 3术语和定义 GB/T13966中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。 3. 1 扫描电子显微镜法 scanningelectronmicroscopy(SEM) 由电子枪发射并经电磁透镜聚焦的电子束在扫描线圈的磁场作用下，在样品表面按一定的时间、空 间顺序作光栅扫描（也称逐点扫描），由探测器接收样品中激发的二次电子等信号，再经光电转换，在显 示器上观察到反映样品表面貌似的电子图的方法 3.2 环境扫描电子显微镜法environmentalscanningelectronmicroscopy（ESEM） 环境扫描电镜是近年发展起来的新型扫描电镜。常规扫描电镜样品室真空度必须优于10-3Pa，非 导体及含水样品需要表面镀导电层，而ESEM的样品室通人气体处于低真空的“环境”状态（气压可达 到2600Pa），根据气体电离及放大原理，非导体及含水样品可以不经表面导电处理就能直接观察。 3.3 用具有一定能量和强度的粒子束轰击试样物质，根据试样物质被激发的粒子能量和强度，或被试样 物质反射的粒子能量和强度的关系图（称为能谱）实现对试样的非破坏性元素分析、结构分析和表面物 化特性分析的方法。 3. 4 扫描电子显微镜/X射线能谱法 scanning electron microscope/energy dispersive spectrometry (SEM/EDS) 微束电子轰击试样，激发试样微区的各元素特征X射线，探测系统显示出该微区各元素特征的X 射线能量和强度的关系图（称能谱）以及它们在试样表面的分布图。 1 GB/T19267.6—2008 3.5 二次电子：secondary electrons 低，而且它的产生区域较小。 3.6 二次电子成像secondaryelectronimage 二次电子被检测器接受后成像，它是扫描电镜的成像功能，产生区域的深度为几个到几十个纳米， 所以是研究样品表面形貌的最有用的工具。 3.7 背散射电子backscatteredelectrons 背散射电子是人射电子在样品中受到原子核的卢瑟福散射而成大角度反射的电子，这种电子是人 射电子深入到样品内部后被散射回来的，所以它在样品中的产生区域较大 3.8 背散射电子成像backscatteredelectronimage 背散射电子成像是在样品50nm1000nm深度内散射出来的电子，其能量较二次电子为高，利用 检测器接受后成像，其图像既有形貌信息，也有成分信息。 3. 9 电子探针electronprobe 3.10 放电discharging 非导体样品在电子束轰击之下，表面产生电荷积累，使检测器接受到大量的电子信号，形成失真的 表面亮带图像 3. 11 表面覆导电膜conductingcoating 非导电样品试验之前经过表面覆导电膜的导电化处理，以避免放电现象，增加二次发射率，降低电 子束轰击下样品的增湿、起泡、龟裂、分解，从而改善图像质量。 3.12 边缘效应edgeeffect 在试样表面突出的尖角或微米大小的粒子处二次电子的发射率大，在图像上形成白色亮光 3.13 像散astigmatism 透镜磁场不对称而造成的色散 3.14 特征X射线characteristicX-ray 原子内层电子空位被来自外层的电子填充时所发射的X射线。不同元素的原子有不同的特征X 射线。特征X射线的能量E正比对于原子序数Z的平方。它是加在连续X射线上的若干条X射线， 也称标识X射线。 3.15 临界激发能量critical excited energy 临界激发能量指能引起元素发射某特征谱线的最小人射电子能量。它对应一定的加速电压，这个 加速电压值，通常被称为临界激发电位，不同元素的同一谱线或同一元素的不同谱线的临界激发能量或 临界激发电位是不同的。 2 GB/T19267.6—2008 3.16 叠加峰addingpeak 叠加峰是脉冲处理器产生的假象。由两个相同E。能量的X射线光量子同时到达探测器又未能被 脉冲堆积抑制器所鉴别，因而在能量谱图上出现标识2E。能量的X射线。 3.17 基本校正 matrix correction 考虑影响X射线强度的基体成分含量之间关系的各种因素，将X射线强度换算成含量而作的一种 校正，它包括原子序数校正Z，吸收校正A和荧光校正F，因此简称为ZAF校正。 3.18 扫描电子显微镜的分辨率resolvingpowerforSEM 3.19 X射线能谱仪的分辨率resolvingpowerforEDS 能量相近的两个峰的区分能力。通常以5.89keV的MnK。峰的半高宽表示。 3.20 放大倍率magnifyingpower 衡量图像比实物扩大的比例值（m）=放大后的长度（L)/原实物的长度（l）)。 3.21 有效放大倍率effectivemagnifyingpower 有效放大倍率（M）=人眼分辨率/仪器的分辨率 4原理 4.1扫描电子显微镜的成像原理 由电子枪发射，经会聚镜和物镜的缩小、聚焦，形成具有一定能量、强度、斑点直径的电子束。在扫 描线圈的作用下，入射电子束在样品表面按一定的时间、空间顺序作光栅式扫描。通过闪烁体等检测器 接受样品中激发出的二次电子信号，再把它转变成光信号，然后经光电倍增管转变成电信号，最后由经 信号数据处理，在显示器上反映样品表面形貌的图像。 4.2能谱仪的分析原理 它的定性理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率的平方根与原子序数Z成线性 关系。同种元素不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均具有相同的能量。 测量特征X射线的强度作为定量分析基础。可分为有标样定量分析和无标样定量分析两种。在 有标样定量分析时样品内各元素的实测X射线强度与标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基 体校正，能较准确地算出的绝对含量。在无标样定量分析时，样品内各元素同名或不同名谱线的实测强 度互相比较，经过背景校正，算出它们的相对含量。 5仪器 5.1组成 室控制系统，X、Y、Z三维样品台控制系统，信号检测处理系统，计算机系统，电源系统，制冷系统等系统 组成。 5.1.2能谱仪通常由探测仪、前置放大器、主放大器、脉冲处理器、多道分析器和计算机组成、 5.2仪器的主要技术指标 5.2.1钨灯丝扫描电镜的分辨率最高约能达到3.0nm(30kV)，场发射扫描电镜的分辨率最高约能达 到1.0nm(15