ICS 77.160 H 71 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T19589—2004 纳米氧化锌 Nano-zinc oxide 2005-04-01实施 2004-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19589—2004 前言 本标准由国家科技部提出。 本标准由有色金属标准化委员会（SAC/TC243）和全国化学标准化技术委员会无机化工分会 (SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中国科学院过程工程研究所、天津化工研究设计院。 纳米科技有限公司、江苏常泰纳米材料有限公司。 本标准主要起草人：陈运法、袁方利、范国强、刘幽若。 GB/T19589—2004 纳米 氧化 锌 1范围 本标准规定了纳米氧化锌的范围、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮存。 本标准适用于近球状的纳米氧化锌粉体材料，不适用于纳米氧化锌丝、氧化锌带及其他形状纳米氧 化锌粉体。该产品主要用于橡胶、涂料、电子陶瓷、化妆品、化纤、食品及日用品等。 分子式：ZnO 相对分子质量：81.38（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2000 包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T534—2002 工业硫酸 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2922 化学试剂 色谱载体比表面积的测定方法 GB/T 3185- —1992 氧化锌（间接法） GB/T6678—1986 化工产品采样总则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T 9723—1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则（neqISO6353-1：1982） HG 2792—1996 饲料级氧化锌 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3产品分类 1类：主要用于医药、化妆品、电子材料； 2类：主要用于橡胶、塑料、涂料、陶瓷、化纤、催化剂； 3类：主要用于橡胶。 4技术要求 4.1 外观：白色或微黄色粉末。 4.2纳米氧化锌应符合表1要求 GB/T19589—2004 表 1 要求 指 标 项 目 1类 2类 3类 氧化锌（ZnO)/% 99.0 97.0 95.0 电镜平均粒径/nm 100 100 100 XRD线宽化法平均晶粒/nm 100 100 100 比表面积/（m²/g) 15 15 35 团聚指数 100 100 100 铅(Pb)/% 0.001 0.001 0.03 锰(Mn)/% 0.001 0.001 0.005 铜(Cu)/% 0.000 5 0.000 5 0.003 镉(Cd)/% 0.0015 0.005 汞(Hg) /% 0.0001 砷(As) /% 0.000 3 105℃挥发物/% 0.5 0. 5 0.7 水溶物/% 0. 10 0.10 0. 7 盐酸不溶物/% 0.02 0. 02 0.05 灼烧失重/% 2 5试验方法 5. 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性的试剂，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。1 使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5. 2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、 HG/T3696.3之规定制备。 5.3氧化锌含量测定 5.3.1方法提要 将试验溶液调整到pH~10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA 标准滴定溶液的消耗量，确定氧化锌含量。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1盐酸溶液：1+1； 5.3.2.2氨水：1+1； 5.3.2.3氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10）； 5. 3.2. 4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）约0.05mol/L； 5.3.2.5铬黑T指示液：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL三乙醇胺中 5.3.3分析步骤 称取约（0.12~0.14)g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，加3mL盐 酸溶液，加热使试样全部溶解。冷却后加50mL水、用氨水中和至沉淀析出并再溶解，加10mL氨-氯 2 GB/T19589—2004 化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示液，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由葡萄紫色变为正兰 色即为终点。 5.3.4结果计算 氧化锌含量以氧化锌（ZnO）质量分数i计，按式（1）计算： (1) m 式中： V-一滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c———EDTA标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试料的质量的数值，单位为克（g)； M——氧化锌的摩尔质量的数值（M=81.39），单位为克每摩尔（g/mol）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4粒度的测定 5.4.1电镜平均粒径的测定 取氧化锌试样，以水和乙醇的混合液体(1十1)作溶剂，经超声波振荡仪分散后，取（1～2)滴于制样 薄膜上，置于电子显微镜的样品台上，在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，用照相 机摄下电子显微镜图。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径（可用计 算机软件进行统计处理），取算术平均值。 平均粒径W2按式（2)计算： Z(di +d.) =2m .(2) 2n 式中： di——微粒的长径，单位为纳米（nm）； d微粒的短径，单位为纳米（nm)； n—量取微粒的个数。 5.4.2X-衍射（XRD)线宽化法平均晶粒的测定 将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍射测定，角度范围从25°～35；用分析纯氯化钾按样品 衍射峰的半峰宽，用谢乐公式计算平均晶粒。 5.5比表面积的测定 称取约0.6g试样，精确至0.001g，按GB/T2922规定的方法测定。 5.6团聚指数的测定 取约0.05g纳米氧化锌试样，置于50mL烧杯中，加（23)滴六偏磷酸钠分散液，用玻璃棒搅匀润 湿分散，再加（10～20）mL水，用功率为250W的超声波分散10min。按激光粒度仪（测量范围： 团聚指数T按式（3)计算： T= D/d .(3) 式中： D一分散后激光粒度分析仪得出团聚颗粒平均值，单位为纳米（nm)； d—5.4.2条获得的一次粒子的粒径平均值，单位为纳米（nm）。 5.7铅的测定 5.7.1原子吸收法（仲裁法） 按HG2792—1996相应方法测定。