ICS 77.040.30 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20127.9—2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法 测定航含量 Steel and alloy-Determination of trace element contents- Part 9:Determination of scandium content by inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2006-03-02发布 2006-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20127.9—2006 前言 GB/120127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分： 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量； 第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量； 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量； 第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量； 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定镓含量； 第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量； 一第7部分：示波极谱法测定铅含量； 第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量； 第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定含量； 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量； 第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和含量； 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量； 第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量。 本部分为GB/T20127的第9部分。 本部分的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：钢铁研究总院。 本部分参加起草单位：北京航空材料研究院、中国科学院金属研究所检测中心、中船重工七二五所 六室。 本部分主要起草人：李美玲、周伟、吴超。 GB/T 20127.9—2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法 测定含量 1范围 本部分规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金中含量的方法。 本部分适用于高温合金中质量分数0.0002%~0.01%含量的测定 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 3原理 试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解。将溶液雾化进入电感耦合等离子体中，测定元素的分析线发 射光强度。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 4. 1 盐酸,p约1.19g/ mL。 4.2硝酸.p约1.42g/ ml.。 4.3硝酸,1+1,以硝酸(p约1.42g/mL)稀释。 4.4盐酸-硝酸混合酸，5+1。 4.5标准溶液 4.5.1储备液，1000.0μg/mL。 称取1.5338g预先在800℃灼烧过1h并冷却至室温的三氧化二（质量分数为99.99%以上）， 置于500mL烧杯中，加100mL硝酸（4.3），滴加过氧化氢至完全溶解。然后煮沸赶尽过氧化氢，冷却， 移入1000mL容量瓶中，加100mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。 此储备液1mL含1000.0μg。 4.5.2标准溶液A,100.0μg/mL。 移取10.00mL储备液（4.5.1)置于100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，混匀。 此溶液1mL含100.0μg。 4.5.3标准溶液B,10.00μg/mL。 移取10.00mL标准溶液A（4.5.2)置于100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，混勾。 此溶液1mL含10.00μg。 4.5.4标准溶液C,1.00μg/mL。 移取10.00mL标准溶液B(4.5.3)置于100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，混匀。 1 GB/T20127.9—2006 此溶液1mL含1.00μg。 5仪器 5.1原子发射光谱仪，配有电感耦合等离子体（ICP-AES），光谱仪即可是同时型，也可是顺序型的。仪 器经优化后，应满足： 5.1.1分辨率 对所选用的分析线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。 5.1.2短时稳定性和长时稳定性 较短时间内测量待测元素的工作曲线的最浓溶液的发射谱线绝对或相对光强10次，其标准偏差不 应超过绝对或相对光强平均值的1%。4小时内测量待测元素的工作曲线的最浓溶液的发射谱线绝对 或相对光强16次，每隔15分钟测定一次，标准偏差不应超过绝对或相对光强平均值的2%。 5.1.3背景等效浓度和检出限 通过计算只含有溶液的元素分析谱线361.384nm、363.075nm和357.253nm得出的背景等效 浓度（BEC）和检出限（DL）应分别低于0.035mg/L、0.002mg/L；0.042mg/L、0.003mg/L； 0.045mg/L.0.003mg/L。 5.1.4工作曲线的线性 工作曲线的相关系数应大于0.999。 表1推荐的分析谱线及潜在的干扰元素 元素 分析线波长/nm 干扰元素 361.384 W,Mo Sc Ca 363.075 357.253 W.Mo,Ca、Zr 6取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.5g试料量，精确至0.1mg。 7.2空白试验 由于配制工作曲线溶液和试料溶液时，所加试剂量完全相同，本方法不须做空白实验，减空白将引 起结果误差。 7.3试料处理 将试料（7.1)置于100mL烧杯，加人10mL适宜比例的盐酸和硝酸的混合酸（4.4），然后置于低温 电炉上加热溶解，待试样溶解后，取下冷却，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4光谱测量 启动电感耦合等离子体发射光谱仪并在测量前至少预热1h，按照仪器说明书使仪器最优化。待 仪器稳定后，选取的分析谱线。 7.4.1工作曲线 SZIC 硝酸混合酸（4.4），然后置于低温电炉上加热溶解，待试样溶解后，取下冷却，转移至50mL容量瓶中。 分别移取2.5mL、5.0mL标准溶液（4.5.4）和2.5mL、5.0mL标准溶液（4.5.3）于50mL的容量 2 GB/T 20127.9—2006 瓶中，用水稀释至刻度，混匀 由低到高测量标准溶液中的分析谱线强度。以的浓度为横坐标（μg/mL），以标准溶液的谱线 强度为纵坐标，绘制工作曲线。 在标准溶液中，如存在分析元素以外的共存元素（钨等）影响分析元素发光强度，在校准曲线系列溶 液中应使此共存元素的量相同，样品溶液中也应加入与校准曲线系列溶液中等量的此共存元素。 7.4.2试样测量 测量试液，得到分析线的发射光强度。 7.5分析线中干扰线的校正 先检查各共存元素对分析元素分析线的光谱干扰。有光谱干扰的情况下，求出光谱干扰校正系数， 即，当共存元素质量分数为1%时相当的分析元素的质量分数。 8结果计算 含量以质量分数ws.计，数值以%表示，按公式（1)计算： X 100 .(1) m 式中： V—试液体积，单位为毫升（mL）； m——试料的质量，单位为克（g）。 分析结果保留2位有效数字。 9精密度 本部分的精密度数据是在2003年由4个实验室对含量的4个水平进行共同试验所确定的。按 照GB/T6379的规定各实验室对含量的每个水平测定6次完成的。各实验室报出的原始数据（测定 值）见附录B（资料性附录）。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2。 表2精密度 含量（质量分数）/% 重复性限 再现性限R 0.0002~0.010 r=0.0001+0.0523m R=0. 000 1+0. 058 8 m 重复性限r、再现性限R按以上表2给出的方程求得。 式中：m是两个测定值的平均值，单位为%（质量分数） 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况 以不超过5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提。 ）试验报告 10 试验报告应包括下列内容： 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； a) b) 参考本部分所用的方法； c) 试验结果及表示； (p 试验中观察到的异常现象； 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。 e) 3