ICS 07.060;13. 060. 01 Z 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T202592006 大洋多金属结核化学分析方法 Chemical analysis methods for marine polymetallic nodules 2006-06-02发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20259—2006 目 次 前言 范围 规范性引用文件 2 总则 吸附水量的测定重量法 锰量的测定容量法 铁量的测定容量法 铜量、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 10 钻量、镍量的测定火焰原子吸收光谱法 二氧化硅量的测定重量法 14 10 三氧化二铝量的测定EDTA容量法 19 氧化钾量、氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法， 11 21 氧化钙量、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法 23 12 13 铅量的测定火焰原子吸收光谱法 25 二氧化钛量的测定二安替比林甲烷光度法 14 27 15 五氧化二磷量的测定磷钒钼黄光度法 28 16 主量、次量成分分析电感耦合等离子体原子发射光谱法 30 17 稀土分量和量的测定阳离子交换树脂分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法 18 微量、痕量成分分析 电感耦合等离子体质谱法 36 19试验报告 40 附录A（资料性附录）主量、次量各元素分析线 41 附录B（资料性附录）电感耦合等离子体原子发射光谱仪技术条件（一 42 附录C（资料性附录） 稀土分量和量各元素分析线 43 附录D（资料性附录）电感耦合等离子体原子发射光谱仪技术条件（二 44 附录E（资料性附录） 参考测定下限 45 附录F（资料性附录） 电感耦合等离子体质谱仪技术条件 GB/T20259—2006 前 言 本标准的附录A、附录B、附录 C、附录D、附录E、附录F为资料性附录， 本标准由国家海洋局提出。 本标准由国家海洋标准计量中心归口。 本标准主要起草人：夏宁、宋苏顷、郭冬发、刘昌岭、武朝辉、张红、林学辉、李学刚、郭红、薛丽丽、 周宁、张宁、高威。 II GB/T20259—2006 大洋多金属结核化学分析方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了大洋多金属结核中50种成分含量的测定方法。 本标准适用于大洋多金属结核中吸附水、锰、铁、铜、锌、钻、镍、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钾、氧化 钠、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、五氧化二磷、铅、钒、锁、锶、、钼、锂、、铍、锆、镉、锑、、铋、铪、铊、钨、 铀、针、、镧、铈、错、、、铕、、铖、、铁、饵、、镜、、钇量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T14505米 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3总则 3.1当某成分有两个以上测定方法时，方法一为仲裁分析方法。 3.2除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定 3.3所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；普通实验室仪器，包括滴定 3.4试样粒度应小于74μm。 4吸附水量的测定重量法 4.1测定范围 吸附水量的测定范围为1%～30%（质量分数）。 4.2原理 试样在110℃烘干至恒量。 4.3仪器 4. 3. 1天平：感量 0.1 mg 4.3.2圆柱形称量瓶：直径35mm。 4.3.3烘箱：温度误差小于土2℃。 GB/T20259—2006 4.4分析步骤 4.4.1试样量 称取0.5g空气干燥试样，精确到0.1mg。 4.4.2测定 4.4.2.1将洗干净的称量瓶半开盖置于110℃的烘箱中干燥1h，打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放入干 燥器内，冷却40min，称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘30min。取出，放人干燥器内，冷却 40min，称量，直至恒量，恒量应符合GB/T14505的规定。 4.4.2.2将试样（4.4.1)置于已恒量的称量瓶中，轻轻晃动，使试样均匀地平铺于底部，半开瓶盖，置于 110℃的烘箱中干燥5h。打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放人盛有新烘硅胶的干燥器内，冷却40min，在 室内相对湿度低于60%的条件下称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘1h。取出，放人干燥器内， 冷却40min，称量，直至恒量。 4.5结果计算 计算结果以质量分数（HO-）计，数值以%表示，按式（1)计算。 .....(1) m 式中: mi一—干燥前试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克（g）； m2———干燥后试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克(g)； 试样质量的数值，单位为克（g）。 m 计算结果保留到小数点后两位。 5锰量的测定容量法 5.1方法一硝酸铵容量法 5.1.1测定范围 锰量的测定范围为5%～50%（质量分数）。 5.1.2原理 试样用硫酸、磷酸分解，硝酸铵将二价锰氧化成三价锰，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，硫酸亚 铁铵标准滴定溶液滴定。 5.1.3试剂 5.1.3.1硝酸铵。 5.1.3.2磷酸(p1.69g/mL)。 5.1.3.3硫酸（1+1)。 5.1.3.4硫酸（1+4)。 5.1.3.5硫酸（5+95）。 5.1.3.6碳酸钠溶液（2g/L）。 5.1.3.7重铬酸钾标准溶液c（1/6K，CrzO,）=0.03mol/L：称取0.7355克基准重铬酸钾（K,Cr2O） 130℃土10℃干燥6h，并于干燥器中冷却至室温），置于200mL烧杯中，用水溶解，移入500mL容量瓶 中，稀释至刻度，摇匀。 5.1.3.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液：11.8g硫酸亚铁铵［（NH),Fe(SO,)2·6H,O)溶于1000mL硫 酸（5.1.3.5）中，充分搅拌，过滤，贮于棕色瓶中。按下述方法标定其浓度。 移取25.00mL重铬酸钾标准溶液（5.1.3.7）于250mL锥形瓶中，加40mL硫酸（5.1.3.4），5mL 磷酸（5.1.3.2），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，加2滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液 （5.1.3.9），继续滴定至溶液恰呈绿色为终点。 2