ICS 71.080. 99;83.040 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T20435—2006 八甲基环四硅氧烷 Octamethylcyclotetrasiloxane 2006-01-23发布 2006-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20435—2006 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂。 本标准主要起草人：马景明、吴红、黄翠萍、吴云华、李莉。 一 GB/T20435—2006 八甲基环四硅氧烷 1范围 本标准规定了八甲基环四硅氧烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于以二甲基二氯硅烷为原料经水解、裂解、精制所制得的八甲基环四硅氧烷。 分子式：C.H2O,Si 结构式： CH; CH, CH:- Si SiCH3 0 0 CH3- 0 -CH3 CH. CH: 相对分子质量：296.63（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 S2 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 6488 化工产品折光率测定法 化工产品采样总则 GB/T 6678 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，eqvISO3696：1987) 3要求 3.1 外观：无色透明油状液体。 3.2八甲基环四硅氧烷的质量应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 项 目 指 色度/Hazen单位（铂-钻色号） 10 折光率 1. 396 0~1. 397 0 八甲基环四硅氧烷的质量分数/% 99.0 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 1 GB/T20435—2006 4.2外观 于50mL具塞比色管中，加入液态实验室样品，在日光灯光或日光下轴向目测 4.3色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 4.4折光率的测定 按GB/T6488的规定进行测定。试验温度为（20士0.1）℃。 4.5八甲基环四硅氧烷含量的测定 4.5.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法定量。 4.5.2试剂 4.5.2.1氢气：体积分数大于99.99%； 4.5.2.2压缩空气：经硅胶及5A分子筛干燥、净化； 4.5.2.3高纯氮气：体积分数大于99.99%。 4.5.3仪器 4.5.3.1气相色谱仪：配有分流装置及火焰离子化检测器。以联苯为试样，检出限3×10-12g/s； 4.5.3.2色谱工作站或数据处理机； 4.5.3.3微量注射器：1μL； 4.5.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1，各组分的相对保留值见表3。能 表 2 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm 载气 氮气 载气线速/（cm/s） 41 分流比 50:1 柱温/℃ 初始温度120℃，保持2min，升温速率10℃/min，终温190℃ 汽化温度/℃ 260 检测温度/℃ 280 进样量/μL 0.2 表3相对保留值 峰序 名 称 相对保留值 1 六甲基环三硅氧烷 0.75 2 未知峰 0.79 3 八甲基环四硅氧烷 1. 00 4 未知峰 1, 09 5 十甲基环五硅氧烷 1. 41 6 十二甲基环六硅氧烷 2.02 2 GB/T20435—2006 4.5.5分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定 的操作条件并稳定后进行测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积 5 1——六甲基环三硅氧烷； 2,4——未知峰； 3——八甲基环四硅氧烷； 5——十甲基环五硅氧烷； 6一一十二甲基环六硅氧烷 图1八甲基环四硅氧烷在100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱上的典型色谱图 4.5.6结果计算 八甲基环四硅氧烷的质量分数W，数值以%表示，按式（1）计算： X100 102 (1) ZA: 式中： A——组分i的峰面积； ZA,——各组分峰面积的总和 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。 5检验规则 5.1第3章中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总体积不少于1000mL。分别装于两个清 洁、干燥的500mL磨口瓶中，贴标签并注明：产品名称、批号、采样日期和采样者姓名等。一瓶供检验 用，另一瓶密封保留备查。