ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 20770—2008 代替GB/T20770—2006 粮谷中486种农药及相关化学品 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 486 pesticides and related chemicals residues in grainsLC-MS-MS method 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20770—2008 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器 5 6 试样制备与保存 测定步骤 结果计算 8 9 精密度 附录A（资料性附录）486种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和 混合标准溶液浓度表·· 附录B（资料性附录）486种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和 保留时间. 21 附录C（资料性附录）486种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图 37 附录D（资料性附录）486种农药及相关化学品精密度数据表 62 附录E（资料性附录）486种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序） GB/T20770—2008 前言 本标准代替GB/T20770—2006《粮谷中372种农药及相关化学品多残留测定方法 液相色谱-质 谱和液相色谱-串联质谱法》。 本标准与GB/T20770一2006相比，主要变化如下： 可测定的农药品种由372种扩大为486种，增加了ESI负源检测的农药品种； 改变了前处理方法，选择了新的测试仪器和测试条件。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学。 本标准主要起草人：庞国芳、刘永明、范春林、曹彦忠、曹静、郑锋、连玉晶、贾光群、张进杰、李学民、 吴艳萍、李金。 本标准于2006年首次发布。 GB/T20770—2008 粮谷中486种农药及相关化学品 残留量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中486种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残 留量液相色谱-串联质谱测定方法 本标准适用于大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中486种农药及相关化学品残留的定性鉴别，376种农 药及相关化学品残留量的定量测定。 本标准定量测定的376种农药及相关化学品方法检出限为0.02μg/kg~0.96mg/kg（参见附录A)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB5491粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T6379.12004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994,IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） 3原理 用乙均质法提取试样中的农药及相关化学品，凝胶渗透色谱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外 标法定量。 4试剂和材料 水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3环已烷：色谱纯。 4.4z 乙酸乙酯：色谱纯。 4.5 正已烷：色谱纯。 4.6 甲苯：优级纯。 4.7 丙酮：色谱纯。 4.8异辛烷：色谱纯。 4.90.1%甲酸溶液（体积分数）。 4. 10 5mmol/L乙酸铵溶液：称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000mL。 4. 11 乙腈+甲苯（3+1，体积比）。 4.12 2乙腈十水（3十2，体积比）。 1 GB/T207702008 4.13乙酸乙酯十环已烷（1十1，体积比）。 4.14无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用 4.15微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm和13mm×0.45μm。 4.16农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%。 4.17农药及相关化学品标准溶液 4.17.1标准储备溶液 准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据 标准物的溶解度和测定的需要选甲醇、乙睛、甲苯，甲苯十丙酮混合液、异辛烷等溶剂溶解并定容至刻 度，溶剂选择参见附录A。标准储备溶液避光0℃～4℃保存，可使用一年。 4.17.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G) 按照农药及相关化学品的性质和保留时间.将486种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G 七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标 依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个 农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~ 4℃保存，可使用一个月。 4.17.3基质混合标准工作溶液 农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用空白样品基质溶液配成不同浓度的基质混合标准工 作溶液A、B、C、D、E、F和G,用于做标准工作曲线。 基质混合标准工作溶液应现用现配 5仪器 5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2凝胶渗透色谱仪：配有400mmX25mm（内径），内装BIO-BeadsS-X3填料或相当的净化柱。 5.3分析天平：感量为0.1mg和0.01g。 5.4均质器：最大转速为24000r/min。 5. 6 氮气吹干仪。 5.7离心管：80mL。 5. 8 移液器：1mL。 5.9样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。 5.10离心机：最大转速为4200r/min。 5.11旋转蒸发器。 6试样制备与保存 6.1试样的制备 按GB5491扦取的粮谷样品经粉碎机粉碎，过20目筛，混勾，密封，作为试样，标明标记， 6.2试样的保存 试样于常温下保存。 7测定步骤 7.1提取 称取10g试样（精确至0.01g）放人盛有15g无水硫酸钠的具塞离心管中，加35mL乙睛，均质 2