ICS 59.080. 01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20387—2006 纺织品 多氯联苯的测定 Textiles-Determination of the content of polychlorinated biphenyls (PCBs) 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20387—2006 前言 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准起草单位：上海市纺织科学研究院、纺织工业标准化研究所。 本标准主要起草人：陈芸、郑宇英、杨海英。 GB/T 20387—2006 纺织品 多氯联苯的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定纺织产品中多氯联苯（见附录A）残 留量的方法。 本标准适用于纺织产品。 2原理 用正已烷在超声波浴中萃取试样上可能残留的多氯联苯，用配有质量选择检测器的气相色谱仪 (GC-MSD）进行测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均应为分析纯。 3.1正已烷。 3.2多氯联苯标准溶液 100mg/L的正已烷标准储备溶液 3.2.2标准工作溶液（10mg/L）：从标准储备溶液中取1mL置于容量瓶中，用正已烷定容至10mL。 可根据需要配制成其他合适的浓度。 注：标准溶液在4℃下避光保存，储备溶液有效期一年，工作溶液有效期3个月。 4仪器 4.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。 4.2超声波发生器：工作频率40kHz。 4.3提取器：由硬质玻璃制成，具磨口塞或带旋盖，50mL。 4.40.45μm有机相针式过滤器。 4.5真空旋转蒸发器 5分析步骤 5.1萃取液的制备 取有代表性的样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀。从混合样中称取2g试样，精确至0.01g，置 于提取器中。 准确加入20mL正已烷于提取器（4.3）中，置于超声波发生器（4.2）中提取15min，将提取液转移 到另一提取器中，残渣分两次重复上述步骤在超声波浴中提取，合并提取液于圆底烧瓶中。 将上述收集的盛有正已烷提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于40℃左右低真空下浓缩至 近1mL后，用氮气吹至近干，再用正已烷溶解并定容至1.0mL，作为样液供气相色谱-质谱测定。 1 GB/T203872006 5.2测定 5.2.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的。 a) 色谱柱：HP-5MS30m×0.25mm×0.50μm，或相当者； b) c) 进样口温度：270℃； d) 色谱-质谱接口温度：280℃； e) 载气：氢气，纯度≥99.999%，1.0mL/min； 电离方式：EI； f) g) 电离能量：70eV； h) 测定方式：选择离子监测方式； i) 进样方式：无分流进样； j) 进样体积：1μL。 5.2.2气相色谱-质谱测定 分别取样液（5.1)和标准工作溶液（3.2.2）等体积参插进样测定，通过比较试样与标准物色谱峰的 保留时间和质谱选择离子（SIM-MS）进行定性，通过外标法定量。 注：采用上述分析条件时，多氯联苯的GC-MS定性选择特征离子见附录A。多氯联苯标准物总离子流图和相对保 留时间参见附录B 5.2.3结果计算 样品中各个多氯联苯含量X，按式（1)计算，计算结果表示到小数点后两位。 .(1) AisXm 式中： X一一试样中多氯联苯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A.试样中多氯联苯i的峰面积； A—标准工作溶液中多氯联苯i的峰面积； cis——标准工作溶液中多氯联苯i的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V—样液的定容体积，单位为毫升（mL）； m——试样的质量，单位为克(g）。 测定结果以各种多氯联苯的总和表示，结果表示到小数点后两位。 6测定低限、回收率和精密度 6.1测定低限 本方法测定低限为0.05mg/kg。 6.2回收率 采用标准加人法，分别将1mL浓度为1.0mg/kg的标准溶液加到2g纺织品色牢度试验用的棉 标准贴衬织物上，按第5章操作，测得的回收率为85%以上。 6.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%。 2 SZC GB/T20387—2006 1 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： 试样描述； a) 使用的标准； b) c) 试验结果； d) 偏离标准的差异； e) 试验日期。 SAG 3