ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 20771—2008 部分代替GB/T20771—2006 蜂蜜中486种农药及相关化学品 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 486 pesticides and related chemicals residues in honeyLC-MS-MS method 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20771—2008 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 3 原理 试剂和材料 仪器 5 试样制备与保存 测定步骤 结果计算 8 9 精密度 附录A（资料性附录）486种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合 标准溶液浓度表 附录B（资料性附录） 486种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、去簇电压和保留时间22 附录C（资料性附录） 486种农药及相关化学品多反应监测（MRM)色谱图 38 附录D（资料性附录） 486种农药及相关化学品精密度数据表 56 附录E（资料性附录） 486种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序） 71 GB/T207712008 前言 本标准部分代替GB/T20771一2006《蜂蜜、果汁和果酒中420种农药多残留测定方法液相色谱 串联质谱法》。 本标准与GB/T20771一2006相比，主要变化如下： 把蜂蜜的测定方法从GB/T20771一2006中分离出来，修订为本标准，并重新确定了标准 名称； 可测定的农药品种由420种增加到486种，增加了ESI负源和APCI正负源检测的农药品种； 一优化了前处理方法和增加了ESI负源和APCI正负源测试条件。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学、河北大学 本标准主要起草人：庞国芳、李岩、范春林、连玉晶、赵淑军、郑军红、刘永明、曹彦忠、张进杰 李学民， 本标准于2006年首次发布。 1 GB/T20771—2008 蜂蜜中486种农药及相关化学品 残留量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了洋槐蜜、油菜蜜、搬树蜜、荞麦蜜、枣花蜜中486种农药及相关化学品（参见附录A和 附录E）残留量液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于洋槐蜜、油菜蜜、搬树蜜、养麦蜜、枣花蜜中486种农药及相关化学品残留的定性鉴 别，也适用于461种农药及相关化学品残留量的定量测定。 本标准定量测定的461种农药及相关化学品方法检出限为0.01ug/kg~3.34mg/kg（参见附 录 A)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994，IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) 3原理 试样用二氯甲烷提取，经固相萃取柱净化，用乙腈十甲苯（3十1)洗脱农药及相关化学品，液相色谱 串联质谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2丙酮：色谱纯。 4.3甲苯：优级纯。 4.4 异辛烷：色谱纯。 SNG 4.5 正已烷：色谱纯。 4.6 甲醇：色谱纯。 4.7 二氯甲烷：色谱纯。 4.8 微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。 4.9Sep-Pak氨基固相萃取柱：1g，6mL或相当者 4.10 0.05%甲酸溶液（体积分数）。 4.11 5mmol/L乙酸铵溶液：称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000mL。 4.12 2乙腈+甲苯（3+1，体积比）。 1 GB/T20771—2008 4.13乙晴十水（3十2，体积比）。 4.14无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用 4.15农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%。 4.16农药及相关化学品标准溶液 4.16.1标准储备溶液 分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10ml容量瓶中，根据 标准物的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙睛或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A，标准储备 溶液避光0℃～4℃保存，可使用一年。 4.16.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F、G、H和I) 按照农药及相关化学品的保留时间，将486种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F、G、H、I九个 组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 486种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录B。 依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个 农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~ 4℃保存，可使用一个月。 4.16.3基质混合标准工作溶液 农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶 液A、B、C、D、E、F、G、H和I,用于做标准工作曲线。 基质混合标准工作溶液应现用现配 5仪器 5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 5. 2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3 鸡心瓶：200mL。 5.4移液器：1mL。 5.5样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。 5.6 具塞三角瓶：250mL。 5.7 分液漏斗：250mL。 5.8 筒形漏斗。 5. 9 旋转蒸发仪。 5.10氮气吹干仪。 6试样制备与保存 6.1试样的制备 对无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中 温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样，置于样品瓶中，密封，并 标明标记。 6.2试样的保存 将试样置于常温下保存。 7测定步骤 7.1提取 称取15g试样（精确至0.01g）于250mL具塞三角瓶中，加人20mL水，于40℃水浴振荡溶解 2