ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB206832006 苯磺隆原药 Tribenuron-methyl technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20683-2006。 2006-09-01发布 2007-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 20683—2006 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：上海杜邦农化有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司 本标准主要起草人，梅宝贵、邢君、朱正霏、赵邦斌、李丽华、干传品 GB20683—2006 苯磺隆原药 该产品有效成分苯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：tribenuron-methyl CIPAC数字代码：546 化学名称：3-甲基-3-（4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-（2-甲氧基甲酰基苯基)磺酰脲 结构式： 0= OCH. OCH: Clls N SO,NH N N =0 N : CH. 实验式：C16H1N,OS 相对分子质量：395.4（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：141℃ 蒸气压（25℃）：0.036mPa 溶解度：水28mg/L（pH4）、50mg/L（pH5）、280mg/L（pH6)；内酮43.8g/L；乙腈54.2g/L；甲醇 3.4 g/L 稳定性：在45℃稳定；在pH8～10时稳定、不水解，在pH<7或在pH>12快速水解；在大多数有 机溶剂中不稳定 1 范围 本标准规定了苯磺隆原药的要求试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由苯磺隆及其生产中产生的杂质组成的苯磺隆原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法（GB/T1600—2001,eqvCIPACMT30） 农药pH值的测定方法（GB/T1601—1993，eqvCIPACMT75:1970) GB/T 1601 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 SAG GB20813农药产品标签通则 3要求 3.1外观：白色至淡黄色粉末。 1 GB20683—2006 3.2苯磺隆原药应符合表1要求。 表1苯磺隆原药控制项目指标 项 目 指标 苯磺降隆质量分数/% 95.0 甲磺隆质量分数"/% 0. 5 水分/% 0. 4 pH值范围 3.0~7.0 正常生产时甲磺隆质量分数每3个月至少进行一次， 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于100 g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与苯磺隆的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中苯磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法—试样与标样在4000cm1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标 样红外光谱图见图1。 4000 3000 2000 1600 1200 800 400 图1苯磺隆标样的红外光谱图 4.3苯磺隆质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用氨水甲醇溶液溶解，以pH2.0的磷酸水溶液和乙腈为流动相，使用以Nova-PakCi：为填料 的不锈钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中的苯磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 2 GB20683—2006 乙睛：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 氨水：质量分数w（NH）=26%~30%； 氨水溶液：体积比山（氨水：水）=1：500； 氨水甲醇溶液：体积比（氨水溶液：甲醇）=50：50； 苯磺隆标样：已知苯磺隆质量分数≥98.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：150mmX3.9mm(i.d.）Nova-PakCis不锈钢柱； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：100μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：体积比4（乙：水）=45：55，其中水用磷酸调pH至2.0； 流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：254nm； 进样体积：5μL； 保留时间：苯磺隆约4.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的苯磺隆原药的高效液相色谱图见图2。 1——苯磺隆。 图2苯磺隆原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 准确称取苯磺隆标样0.1g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中.用氨水甲醇溶液定容至刻度，在 超声波下振荡3min使试样溶解，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用氨水甲醇