ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T20769—2008 代替GB/T20769—2006 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 450 pesticides and related chemicals residues in fruits and vegetablesLC-MS-MS method 2009-05-01实施 2008-12-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20769—2008 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器 5 6 试样制备与保存 测定步骤 结果计算 8 9 精密度 附录A（资料性附录）450种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和 混合标准溶液浓度表· 附录B（资料性附录）450种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、去簇电压和保留时间20 附录C（资料性附录） 450种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图 36 附录D（资料性附录） 450种农药及相关化学品精密度数据表 53 附录E（资料性附录） 450种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序） 67 GB/T20769—2008 前言 本标准代替GB/T20769—2006《水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定 液相色 谱-串联质谱法》。 本标准与GB/T207692006相比，主要变化如下： 可测定的农药品种由405种增加到450种，增加了ESI负源检测的农药品种； 一增加了ESI负源测试条件。 本标准的附录A、附录B、附录 C、附录D、附录E为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学。 本标准主要起草人：庞国芳、李岩、范春林、连玉晶、曹静、王雯雯、郑军红、刘永明、曹彦忠、张进杰 李学民 本标准于2006年首次发布。 GB/T20769—2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品 残留量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品（参见附录A和附 录E)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留的定性鉴别， 381种农药及相关化学品残留量的定量测定 本标准定量测定的381种农药及相关化学品方法检出限为0.01ug/kg～0.606mg/kg（参见附 录A)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T6379.12004,ISO5725-1:1994.IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2:1994,IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD） GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法（GB/T8855—2008，ISO874:1980，IDT) 3原理 试样用乙睛勾浆提取，盐析离心，Sep-PakVac柱"净化，用乙睛十甲苯（3十1)洗脱农药及相关化学 品，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量 4试剂和材料 水为GB/T6682规定的一级水 4.1乙腈：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3异辛烷：色谱纯。 4.4甲苯：优级纯。 4. 5 丙酮：色谱纯。 4.6 二氯甲烷：色谱纯。 4.7 甲醇：色谱纯。 4.8微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。 4.9 Sep-PakVac氨基固相萃取柱：1g，6mL或相当者。 1）Sep-PakVac柱是SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 1 GB/T20769—2008 4. 10 乙腈+甲苯（3十1，体积比）。 4. 11 乙睛十水（3十2，体积比）。 4.12 20.05%甲酸溶液（体积分数）。 4.13 35mmol/L乙酸铵溶液：称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000mL。 4.14 无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用 4.15 氯化钠：优级纯。 4.16 5农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A 4.17农药及相关化学品标准溶液 4.17.1标准储备溶液 分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品标准物于10mL容量瓶中，根据标准物 的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙腈或异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度，溶剂选择参见附录A。标准储备 溶液避光0℃～4℃保存，可使用一年。 4.17.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G） 按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将450种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G 七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标 依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个 农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~ 4℃保存，可使用一个月。 4.17.3基质混合标准工作溶液 农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用空白样品基质溶液配成不同浓度的基质混合标准工 作溶液A、B、C、D、E、F和G，用于做标准工作曲线。 基质混合标准工作溶液应现用现配。 5仪器 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5. 2 2分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5. 3 高速组织捣碎机：转速不低于20000r/min。 5.4离心管：80mL。 5.5离心机：最大转速为4200r/min。 5.6 旋转蒸发仪。 5.7 鸡心瓶：200mL。 5.8 移液器：1mL。 5.9样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖 5.10氮气吹干仪。 6试样制备与保存 6.1试样的制备 SZG 按GB/T8855抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，密封，作为试样，标明标记。 6.2试样的保存 将试样置于0℃～4℃冷藏保存。 2