ICS 67.050 X 04 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 20772—2008 代替GB/T20772—2006 动物肌肉中461种农药及相关化学品 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 461 pesticides and related chemicals residues in animal muscles-LC-MS-MS method 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20772—2008 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器 5 6 试样制备与保存 测定步骤 结果计算 8 精密度 附录A（资料性附录）461种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和 混合标准溶液浓度表· 附录B（资料性附录）461种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和 保留时间.. 20 附录C（资料性附录）461种农药及相关化学品多反应监测（MRM)色谱图 35 附录D（资料性附录）461种农药及相关化学品精密度数据表 59 附录E（资料性附录） 461种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序） GB/T20772—2008 前言 本标准代替GB/T207(2一2006《动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量测定方法 液相色 谱-串联质谱法》。 本标准与GB/T20772—2006相比，主要变化如下： 可测定的农药由380种增加到461种； 一增加了负组的测试条件。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学。 本标准主要起草人：庞国芳、曹彦忠、范春林、贾光群、郑锋、王雯雯、连玉晶、张进杰、李学民、刘永明、 石玉秋 本标准于2006年首次发布。 II GB/T20772—2008 动物肌肉中461种农药及相关化学品 残留量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中461种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残 留量液相色谱-串联质谱测定方法。 相关化学品残留量的定量测定。 本标准定量测定的396种农药及相关化学品的方法检出限为0.04ug/kg~4.82mg/kg（参见附录A)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1 2004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.22004，ISO5725-2：1994，IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T9695.19肉与肉制品取样方法 3原理 用环已烷-乙酸乙酯均质提取试样，凝胶渗透色谱净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 水为GB/T6682规定的一级水 4.1乙腈：色谱纯。 4.2甲苯：色谱纯。 4.3环已烷：色谱纯。 4.4 乙酸乙酯：色谱纯。 4.5甲醇：色谱纯。 4. 6 异辛烷：色谱纯。 4.7 微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.45μm。 4.8# 微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。 4.9 0.1%甲酸溶液（体积分数）。 4.105mmol/L乙酸铵溶液。 4.11无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.12环已烷+十乙酸乙酯混合溶剂（1+1，体积比）。 4.13乙睛十水（3+2，体积比）。 1 GB/T20772—2008 4.14农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%。 4.15农药及相关化学品标准溶液 4.15.1标准储备溶液 分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据 标准储备溶液避光0℃～4℃保存，可使用一年。 4.15.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G） 按照农药及相关化学品的性质及保留时间，将461种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F、G七 个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准 对461种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。 依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个 农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~ 4℃保存，可使用一个月。 4.15.3基质混合标准工作溶液 E、F和G组，用于做标准工作曲线 基质混合标准工作溶液应现用现配。 5仪器 5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2凝胶渗透色谱仪。 5.3分析天平：感量0.1mg，0.01g。 5.4 旋转蒸发器。 5.5均质器：最大转速为24000r/min。 5. 6 6离心机：最大转速为4200r/min。 5.7 氮气吹干仪。 5.8 鸡心瓶：100mL。 5.9移液器:1mL,5mL。 5.10样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。 6试样制备与保存 6.1试样的制备 装人清洁容器内，密封后，标明标记。 6.2试样的保存 将试样于一18℃冷冻保存。 7测定步骤 7.1提取 称取10g试样，精确至0.01g，放人盛有20g无水硫酸钠（4.11)的50mL离心管中，加入35mL 环已烷十乙酸乙酯混合溶剂（4.12）。用均质器（5.5）在15000r/min均质提取1.5min，再用离心机 （5.6）在3000r/min离心3min。上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于100mL鸡心瓶中 （5.8），残渣用35mL环已烷十乙酸乙酯混合溶剂重复提取一次，经离心过滤后，合并两次提取液，将提 2