ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.1—2018 代替GB/T20975.1—2007 铝及铝合金化学分析方法 第1部分：汞含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 1:Determination of mercury content 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20975.1—2018 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； -第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：错含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法； 第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； -第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T20975的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T20975.1—2007《铝及铝合金化学分析方法第1部分：汞含量的测定冷原子 吸收光谱法》的修订，本部分与GB/T20975.1一2007相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了对分析使用试剂和水的要求（见2.2）； 增加了重铬酸钾溶液的配制方法（见2.2.4）； 1 GB/T 20975.1—2018 增加了方法二：氢化物发生-原子荧光光谱法（见3）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责 任公司、昆明冶金研究院、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、株洲冶炼集团股份有 限公司。 本部分主要起草人：石磊、薛宁、谭红、喻星、刘英波、刘丽媛、李家华、刘艳花、罗舜、刘天平、麦丽碧、 张永进、陈殿耿、严伟强、袁玉霞、张威、向德磊、梁冬梅、赵淋、李满芝、张莹莹、朱君罡。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —GB/T20975.1—2007。 Ⅱ GB/T 20975.1—2018 铝及铝合金化学分析方法 第1部分：汞含量的测定 1范围 GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中汞含量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中汞含量的测定，铝及铝合金中所有共存元素均不干扰汞的测定。方法 一测定范围为：>0.0001%~0.010%；方法二测定范围为：0.000001%~0.0001%。 2方法一冷原子吸收光谱法 2.1方法原理 SAG 试料以盐酸-硝酸混合酸溶解，用氯化亚锡将溶液中的二价汞还原成汞，在冷原子吸收测汞仪上于 波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度，计算汞的质量分数。 2.2试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 2.2.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.3混合酸：将硝酸（2.2.1）、盐酸（2.2.2）、水以（1十3十4)体积比例混合。 2.2.4重铬酸钾溶液（25g/L）：称取25g重铬酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 2.2.5硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾用水溶解后，加人50mL硝酸（2.2.1），移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。 2.2.6氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnClz·H,O），溶于20mL盐酸（2.2.2），移 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.7汞标准贮存溶液（100uμg/mL)：称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的二氯化汞 ［w（HgCl2）≥99.95%，加人5mL硝酸（2.2.1）及少量水，微热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硝 酸-重铬酸钾溶液（2.2.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。 2.2.8汞标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mlL汞标准贮存溶液（2.2.7）于100mL容量瓶中，用硝酸 重铬酸钾溶液（2.2.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug汞。用时现配。 钾溶液（2.2.5）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1ug汞。用时现配。 2.3仪器设备 冷原子吸收测汞仪。 2.4试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑 1 GB/T 20975.1—2018 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样（2.4），精确至0.0001g。 表1称料量和移取试液体积 质量分数/% 试料量/g 移取试液体积/mL >0.0001~0.0005 0.50 10.00 >0.0005~0.002 0.20 5.00 >0.002~0.005 0.10 5.00 >0.005~0.010 0.10 2.00 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料（2.5.1)做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加人15mL混合酸（2.2.3），盖上表皿，待剧烈反应停止后 移至低温电炉上加热，使试料完全溶解，继续加热驱除棕色烟雾，取下，冷却。加入0.5mL重铬酸钾溶 液（2.2.4），摇匀，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.2按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入10mL混合酸（2.2.3），加入0.5mL重铬酸钾溶液 （2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.3移取10.00mL试液（2.5.4.2）放入汞还原瓶中，加人1.0mL氯化亚锡溶液（2.2.6），迅速盖上还 原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。试液吸光度 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 置于一组50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（2.2.3），加人0.5mL重铬酸钾溶液（2.2.4），用水稀释至 刻度，混匀。 2.5.5.2移取10.00mL系列标准溶液（2.5.5.1）放入汞还原瓶中，加入1.0mL氯化亚锡溶液（2.2.6），迅 速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，与试料相同测量条件下测量吸光度，记录最大显示值（每次测量 前仪器均应调零）。以汞的质量浓度为横坐标，以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液 的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6 6分析结果的计算 按式（1)计算汞的质量分数w（Hg）： X 100% .(1) mVi 2