ICS 71.100.01;87.060.10 G 55 中华人民共和国国家标准 GB/T 21876—2015 代替GB/T21876—2008 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 Solvent dyes and intermediate of dyes-Determination of ash content 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21876—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T21876—2008《溶剂染料及染料中间体 灰分的测定》，与GB/T21876—2008相 比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了试验步骤（见第7章，2008版的第6章）； 修改了称样量（见7.2，2008版的6.2）； 一增加了允许差（见第9章）； 修改了试验报告（见第10章，2008版的第8章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：盐城市瓯华化学工业有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：吕双、赵敏、沈日炯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 21876—2008。 I GB/T 21876—2015 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 1范围 本标准规定了溶剂染料及染料中间体灰分的测定方法。 本标准适用于溶剂染料和染料中间体灰分的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2374一2007染料染色测定的一般条件规定 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 灰分 ashcontent 溶剂染料或染料中间体经炭化、高温灼烧后残留下来的无机物质。 测定原理 4 溶剂染料或染料中间体是有机化合物，炭化后经高温灼烧，有机物全部氧化、气化，残留下来的无机 盐等无机物质，用质量法测定。 5试剂 盐酸溶液：盐酸与水的体积比1：1。 6 仪器设备 仪器和设备应符合GB/T2374一2007中第4章的有关规定。 6.1天平：感量0.0001g。 高温炉：可控制温度（650士25）℃～（850土25）℃。 6.3 瓷埚：容积50mL~100mL。 6.4干燥器：内装变色硅胶。 电炉：1000W可调节。 6.6 钳。 1 GB/T21876—2015 7测定步骤 7.1埚的准备 用盐酸溶液处理。瓷埚浸泡24h，洗净，烘干。将已经处理过的埚放人高温炉中，在选定 的试验温度下灼烧适当时间，取出，在空气中冷却1min～3min，然后移人干燥器中冷却至室温 （约30min），称量，精确至0.0001g。重复灼烧操作至恒量。 7.2称样量的确定 用已经恒量的埚称取规定定量的样品，如没有规定，每个测定的样品的称样质量应以获得的残渣 量不小于3mg为依据。称样量大时，可采取一次称样分次加样的方法，直到全部炭化或挥发完全 为止。 7.3灼烧温度 根据产品特性，在（650土25）℃～（850土25）℃范围内选择确定灼烧温度。 7.4灼烧 将盛有试样的埚放在电炉上缓慢加热，直到试样全部炭化。将埚移人高温炉中，在选定的试验 温度下灼烧适当时间，取出，在空气中冷却1min一3min，然后移入干燥器中冷却至室温（约 30min），称量，精确至0.0001g。重复灼烧操作至恒量。 在相同条件下做空白试验。 8结果计算 试样的灰分以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： .(1) m2 式中： mi 埚质量的数值，单位为克（g）； m2 灼烧前试样质量的数值，单位为克（g）； 灼烧后试样残留物加质量的数值，单位为克（g）。 m3 计算结果保留到小数点后两位。 检验结果的判定GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 9允许差 当灰分0.1%（质量分数）时，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值 的15%； 当灰分≤0.1%（质量分数）时，两次平行测定结果的充许差根据产品标准中灰分的指标规定 2 GB/T21876—2015 10 试验报告 试验报告包括以下内容： a) 被测试样的名称； b) 测定项目； c) 本标准编号； 灼烧温度； d) e) 使用仪器的名称、型号； f) 测试结果； g) 在测试过程中的特殊情况； h) 与本方法的差异； 试验日期。 i)