ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22171—2008 15%多效唑可湿性粉剂 15% Paclobutrazol wettable powders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22171-2008。 2008-07-11发布 2009-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22171—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 工股份有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司。 本标准主要起草人：许来威、张雪冰、邢红、段秀洪、许祥生、陈茹娟、周建华、胡春红。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 I GB 22171—2008 15%多效唑可湿性粉剂 该产品有效成分多效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Paclobutrazol CAS登录号：L76738-62-0 化学名称：（2RS,3RS)-1-（4-氯苯基）-4，4-二甲基-2-（1H-1,24-三唑-1-基）戊-3-醇 结构式： (CIl),C .H HO" OH 和 1/ C1 CI N 实验式：C1HzoCINO 相对分子质量：293.8（按2005国际相对原子质量计） 生物活性：植物生长调节剂 熔点：165℃~166℃ 蒸气压：1μPa(20℃) 相对密度（25℃）：1.22 溶解度（20℃，g/L）：水中2.6×10-²、丙酮110、环已酮180、二氯甲烷100、正已烷10、二甲苯60、 甲醇150、丙二醇50 稳定性：20℃C贮存2年以上稳定；50℃贮存6个月以上稳定；在pH4～pH9水中稳定；在pH7条件 下紫外光照射10d不降解 1范围 本标准规定了15%多效唑可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由多效唑原药、填料及适宜的助剂加工而成的15%多效唑可湿性粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 1农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 1 GB 22171—2008 3要求 粉末，不应有团块。 3.215%多效唑可湿性粉剂应符合表1要求 表115%多效唑可湿性粉剂控制项目指标 项 目 指 标 多效唑质量分数/% 15.0±1.0 悬浮率/% 75 水分/% 2. 0 pH值范围 6.0~10.0 润湿时间/s 06 98 细度（通过44μm标准筛）/% 热贮稳定性试验 合格 a正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少进行一次， 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于300g。 4.2鉴别试验 液相色谱法 一一本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 气相色谱法一一本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3多效唑质量分数的测定 4.3.1液相色谱法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-乙腈-水为流动相，选用Nova-pakCis、5μm为填料的色谱柱和紫外可变 波长检测器，对试样中的多效唑进行液相色谱分离和测定。 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 乙腈：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 多效唑标样：已知质量分数w≥99.0%。 4.3.1.3仪器 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：3.9mm(i.d.）X150mm不锈钢柱，内装Nova-pakCis、5μum填充物（或具有相同柱效的 GB 22171—2008 其他反相色谱柱)； 超声波浴槽； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：不小于50μL。 4.3.1.4液相色谱操作条件 流动相:(CH,OH：CH,CN：H,O)=35:20：45; 流动相流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：230nm； 进样体积：10μL； 保留时间（min）：4-H多效唑3.8、多效唑Ⅱ体6.3、多效唑7.7、氯唑酮9.6。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果。典型的15%多效唑可湿性粉剂的液相色谱图见图1。 1——4-H多效唑； 2——多效唑Ⅱ体； 3——多效唑； 4——氯唑酮。 图115%多效唑可湿性粉剂的液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的配制 称取多效唑标样0.10g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中.加入40mL甲醇，放入超声波 浴槽中超声溶解5min。取出，冷却至室温后，加人甲醇定容，摇匀；用移液管准确吸取5mL，置于另 一 50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取试样0.07g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加人40mL甲醇，放人超声波浴槽中 超声溶解5min。取出，冷却至室温后，加人甲醇定容，摇匀；用滤膜孔径约0.45μum的过滤器过滤。 3