ICS 77. 080. 20 H 11 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T22368—2008 低合金钢 多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法（常规法） Low-alloy steelDetermination of multi-element contents- Glow discharge optical emission spectrometry(Routine method) 2008-09-11发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22368—2008 前言 本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：钢铁研究总院。 本标准参加起草单位：宝钢股份公司、本溪钢铁（集团）公司、唐山钢铁公司。 本标准主要起草人：李小佳、滕璇、韩永平。 本标准是首次制定。 GB/T22368—2008 低合金钢多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法（常规法） 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了辉光放电原子发射光谱法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铝、钛、铜、钻、硼、钒、钼、锯含 量的方法。 本标准适用于低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铝、钛、铜、钴、硼、钒、钼、锯含量的测定，各元素 测定范围列于表1。 表1各元素的测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% 0.005~1.00 Si 0.005~1.00 Mn 0.005~2.00 P 0.002~0.10 0.001~0.05 Cr 0.005~1.00 IN 0.005~1.00 Al 0.001~0.50 Ti 0.002~0.50 Cu 0.01~0.50 Co 0.005~0.20 B 0.0005~0.010 0.01~1.0 Mo 0.005~1.00 Nb 0.005~0.50 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 (GB/T6379.12004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994,IDT） 1 GB/T223682008 GB/T19502表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则（GB/T19502—2004，ISO14707： 2000,IDT) ISO5725-3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）一第3部分：标准测量方法精密度的 中间度量 3原理 极溅射，被溅射的样品原子离开样品表面扩散到等离子体中，通过碰撞激发，发射出特征谱线。对样品 原子的特征谱线进行光谱测量。根据被测样品中元素的谱线强度与浓度的关系，通过校准曲线求出分 析样品中待测元素的含量。 4试剂与材料 4.1放电气体 通常为高纯氩，纯度要求达到99.999%。 4.2标准样品 通常为有证标准样品（CRM）或标准样品（RM）。用于日常分析绘制校准曲线时，所选系列有证标 选有证标准样品或标准样品应有良好的均匀性，且接近校准曲线的上限和下限 5仪器 5.1辉光放电发射光谱仪 5.1.1基本要求 辉光放电发射光谱仪一般是由在GB/T19502中描述的Grimm型或类似的辉光放电光源（包括直 流和射频供电模式）和同时型光谱检测器组成，也可使用扫描型光谱检测器。光谱仪具备适合于被分析 元素的分析线。直径在2mm～8mm的范围内的阳极均可使用。阴、阳极之间的距离一般在 0.1mm～0.3mm。放电气体为高纯氩，氩气的纯度要求达到99.999%。推荐使用冷却装置，但是在该 方法里不严格要求使用冷却装置。分光计的一级光谱线的色散的倒数应小于0.55nm/mm，焦距为 0.5m~1.0m，分光计的真空度应小于10Pa。 5.1.2稳定性要求 为了检查仪器是否稳定，应当进行下列测试。 用一块均匀的块状样品进行测试，即对该样品中某一含量（质量分数）大于1%的元素的强度进行 11次测定，每次测定前，至少要放电60s以达到放电稳定，数据采集时间应在5s～30s之间，每次测定 都要在新的表面上进行。计算这11次测定值的标准偏差，相对标准偏差不应超过2%。 5.1.3检出限 仪器的检出限应达到表1中浓度范围下限的1/3，若达不到，至少达到需测浓度的1/3，或 20mg/kg（两个数据中，取数据小者）。检测下限的测量可以采SNR或SBR-RSDB法（见附录A）。 5.1.4其他的仪器基本要求参考GB/T19502。 6取样和样品制备 6.1取样 分析样品应保证均匀，无缩孔和裂纹，铸态样品的制取应将钢水注入规定的模具中（用铝脱氧时，脱 2. GB/T22368—2008 氧剂的含量不应超过0.35%），钢材取样应选取具有代表性的部位。 6.2样品的制备 从模具中取出的样品，一般在高度方向的下端1/3处截取样品，未经切割的样品，其表面必须去掉 1mm的厚度。切割设备采用装有树脂切割片的切割机。 采用适当的方法处理样品表面，以保证样品表面平整，洁净。对于薄板样品，采用乙醇或丙酮清洁 样品表面即可。 研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测 带来影响。推荐使用0.125mm以上的砂纸砂带或砂轮，亦可采用铣床加工。 样品的大小必须适合于仪器光源所允许的大小尺寸。标准样品和分析样品应在同一条件下研磨。 7仪器的准备 7.1仪器工作环境 放置光谱仪的实验室应防震、洁净，一般室温应保持在18℃～26C，相对湿度应保持在 20%~80% 7.2仪器参数的优化 7.2.1概述 根据制造厂家的说明启动并稳定运行仪器，应按照仪器制造商给出的程序检查并确保光谱仪的入 口狭缝调整正确，以保证光谱仪在光谱线的峰值测量发射强度，获得理想的信背比（详细信息见 GB/T19502）。推荐在测量前用一块普通的样品激发至少3次。 7.2.2设置直流辉光放电参数 直流辉光放电光谱仪有三个可控放电参数：电流、电压和气压，通过调节其中一个参数来实现其他 两个参数的恒定。直流辉光光谱仪一般采取调节气压以恒定电压电流模式。使用者也可以采用其他操 作模式或是厂家推荐的模式。 SZNG 7.2.2.1恒定电压-电流模式 恒定的两个参数是电压和电流。在仪器上把控制参数设为是恒定电压-电流模式。设置这两个参 数的值为厂家的推荐值，若推荐值不合适，按下列步骤选择最佳条件： a）选择一块样品，设定一个最初放电参数或厂家推荐值。对于直流辉光光源，2mm～2.5mm的 阳极，电流为5mA~20mA；4mm的阳极，电流为15mA~45mA；7mm~8mm的阳极，电 流为40mA～100mA。电压一般为700V1300V。测定每一个分析元素的谱线强度，固定 其中一个参数，逐步改变另一个参数，每改变一次参数，测量元素分析谱线强度7次或11次。 在整个仪器允许的范围内进行测量； b）固定在第一步中变化的参数，逐渐改变另一个参数，重复第一步中的操作。对测量结果进行 计算，考察放电参数对强度和相对标准偏差的影响，从而选出最佳放电参数。 7.2.2.2恒定电流-气压模式 恒定的两个参数是电流和气压。在仪器上把控制参数设为是恒定电流-气压模式。设置这两个参 数的值为厂家的推荐值。若推荐值不合适，按下列步骤选择最佳条件： a）选择一块样品，设定一个最初放电参数或厂家推荐值。对于直流辉光光源，2mm～2.5mm的 阳极，电流为5mA~20mA；4mm的阳极，电流为15mA~45mA；7mm~8mm的阳极，电 流为40mA～100mA。调节气压，使电压为700V~1300V。测定每一个分析元素的谱线强 11次。在整个仪器允许的范围内进行测量； b）固定在第一步中变化的参数，逐渐改变另一个参数，重复第一步中的操作。对测量结果进行 3