ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 226082008 莠去津悬浮剂 Atrazine suspension concentrates 自2017年3月23日起,本标准转为推荐性 标准,编号改为GB/T22608-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7 号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 GB 22608—2008 年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准自实施之日起,原行业标准HG2204一1991《菱去津悬浮剂》作废。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司、青岛凯源祥化工有限 公司。 本标准主要起草人:王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、李学臣、唐丽莉、王世燕 1 GB22608—2008 秀去津悬浮剂 该产品有效成分莠去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:Atrazine CIPAC数字代码:91 化学名称:2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪 结构式: NHCH,CHa N. CHa CH,CHNH (1 实验式:C.HiCINs 相对分子质量:215.7(按2007年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 熔点:175℃~177℃ 蒸气压(20℃):0.04mPa 溶解度(25℃):水中30mg/L,三氯甲烷52g/kg、乙醚12g/kg、乙酸乙酯28g/kg、甲醇18g/kg、 辛醇10g/kg 稳定性:在70℃下,中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6-羟基衍生物,在酸性或碱性介质中水 解速度较快。土壤中DT560d~150d 1范围 本标准规定了募去津悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由菱去津原药、助剂及载体加工而成的菱去津悬浮剂 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观:本品应由符合标准的莠去津原药、助剂及填料加工而成,外观应是可流动、易测量体 1 GB22608—2008 积的悬浮液体;存放过程中可能出现沉淀,但经手摇动,应恢复原状;不应有结块。 3.2去津悬浮剂应符合表1要求。 表1 募去津悬浮剂控制项目指标 指 项 目 %88 50% 500g/L 45.0±28 50.0-2:8 去津质量分数/% 38.0±:8 或质量浓度(20℃)/(g/L) 50020 悬浮率/% 06 pH值范围 6.0~10.0 湿筛试验(通过45μm试验筛)/% 98 持久泡沫量(1min后)/mL 40 倾倒后残余物的质量分数/% 5.0 倾倒性 洗涤后残余物的质量分数/% 0.5 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 a当质量发生争议时以募去津质量分数为仲裁 b倾倒性、低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下,每3个月至少检验一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“液体制剂的采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽 样量不少于200mL。 4.2鉴别试验 气相色谱法一本鉴别试验可与去津质量分数的测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下, 试样溶液某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中莠去津色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内。 4.3募去津质量分数(质量浓度)的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以三唑酮为内标物,使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰 离子化检测器,对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法,色谱条件参 见附录A。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷; 三唑酮:≥95%,应不含有干扰分析的杂质; 募去津标样:已知募去津质量分数≥99.0%; 内标溶液:称取6.8g三唑酮,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)双联毛细柱,内壁键合聚乙二醇20M,膜厚0.25μm; 2 GB 22608—2008 微量进样器:10μL。 4.3.4气相色谱操作条件 温度(℃)柱温:195、气化室:230、检测室:230; 气体流速(ml/min):载气(高纯氮)2.0、氢气30、空气300; 进样体积(uL):1.0; 保留时间(min):菱去津约4.2,内标物(三唑酮)约6.0 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果。典型的去津悬浮剂与内标物的气相色谱图见图1。 1 2 1 菱去津; 2——内标物(三唑酮) 图1募去津悬浮剂与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取募去津标样0.1g(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管移入10mL内标 溶液,摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含募去津0.1g的试样(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,然后将玻璃瓶置于 烘箱中烘干,恢复室温再用4.3.5.1中使用的同一支移液管移人10mL内标溶液,摇匀。离心,取上清 液进样,必要时过滤。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针去津与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样 溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中菱去津与内标物的峰面积比分别进行平均 试样中莠去津的质量分数(%)按式(1)计算,质量浓度[g/L(20℃)按式(2)计算: rm. m (1) ri.m2 3
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