ICS 65.100.10 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22612—2008 杀螺丹原药 Cartap hydrochloride technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22612-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22612—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出， 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准参加起草单位：江苏天容集团股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、王强、温劭。 GB 22612—2008 杀螺丹原药 该产品有效成分杀丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下： 通用名称：杀丹 ISO通用名称：Cartaphydrochloride 化学名称：13-二（氨基甲酰硫）-2-二甲胺基丙烷盐酸盐 结构式： H,N—C—S—CH2 CH—N(CH:)2: HCI H,N—C—S—CH2 0 实验式：C,H1CINO,S 相对分子质量：273.8（按2007国际相对原子质量计） S生物活性：杀虫 熔点：179℃~181℃（分解） 蒸气压（25℃）：很小 溶解度（25℃）：水中约200g/L，微溶于甲醇、乙醇，不溶于丙酮、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、正 已烷等有机溶剂 稳定性：在酸性条件下稳定，在中性和碱性介质中水解。具有吸湿性，无腐蚀性 1范围 本标准规定了杀丹原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由杀丹及其生产中产生的杂质组成的杀丹原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T 1601 1农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3 要求 3.1外观 白色粉末或白色晶体。 3.2技术指标 杀丹原药应符合表1要求。 1 GB 22612—2008 表1杀螺丹原药控制项目指标 项 目 指 标 杀丹质量分数/% 97.0 水分质量分数/% 1. 0 水不溶物质量分数/% 0. 2 pH值范围 3.0~6.0 a正常生产时，水不溶物质量分数每3个月至少测定一次。 A 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时，应再使用另一种方法加以确定。 红外光谱法 试样与杀丹标样在4000cm-1～400cm-1的红外吸收光谱图应没有明显区别。 杀螺丹标样红外光谱图见图1。 3000 2 000 1 000 波数/cm1 图1杀螺丹标样的红外光谱图 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与杀丹质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀丹标样溶液中杀丹色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。 4.3杀螺丹质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用磷酸水溶液溶解，以庚磺酸钠溶液十乙晴为流动相，使用以Capcell-PakC1s为填料的不锈钢 柱和紫外检测器（225nm），对试样中的杀丹进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.3.2试剂和溶液 乙睛：色谱级； 2 GB 22612—2008 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸； 磷酸水溶液：水用磷酸调pH值至2.5； 庚磺酸钠； 三乙胺； 庚磺酸钠溶液：称取3.64g庚磺酸钠于1L的广口瓶中，加人900mL二次蒸馏水振摇使之溶解， 加人16mL磷酸；再用三乙胺调pH至2.0； 杀丹标样：已知质量分数w≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：200mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装Capcell-PakCi、5μm填充物（或具等同效果的色 谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：10μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：（庚磺酸钠溶液：乙睛）=90：10，用0.45um滤膜过滤，超声10min后备用； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：225nm； 进样体积：10μL； 保留时间：7.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的杀丹原药高效液相色谱图见图2。 1——杀丹。 图 2 杀螺丹原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0002g）杀丹标样，置于50mL容量瓶中，用磷酸水溶液溶解并稀释至刻 3