ICS 65.100.30 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 22621—2008 霜霉威原药 Propamocarb technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22621-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22621—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出， 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准主要起草人：李友顺、吴进龙、干小丽、陈铁春、单炜力 GB 22621—2008 霜霉威原药 该产品有效成分霜霉威的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：propamocarb CAS登录号：24579-73-5 化学名称：N-[3-（二甲基氨基)丙基]氨基甲酸丙酯 结构式： CHs N(CH,),NHCO,(CH,)2CH; CH, 实验式:C.H20N,O2 相对分子质量：188.3（按2007年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 蒸气压：730mPa（25℃） 溶解度：水900g/L（pH7.0，20℃C），已烷>883、甲醇>933、二氯甲烷>937、甲苯>852 丙酮>921、乙酸乙酯>856（均为g/L，20℃） 1范围 本标准规定了霜霉威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运 本标准适用于由霜霉威和生产中产生的杂质组成的霜霉威原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB20813 农药产品标签通则 3要求 3.1外观：应是浅黄色至黄色油状均相液体。 3.2 霜霉威原药应符合表1要求。 1 GB 22621—2008 表1霜霉威原药控制项目指标 项 目 指 标 霜霉威质量分数/% 95.0 水分质量分数/% 0. 5 pH值范围 10.0~12.0 丙酮不溶物质量分数/% 0. 3 在正常生产情况下，丙酮不溶物的质量分数每3个月至少检验1次， 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与霜霉威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中霜霉威色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。 红外光谱法 试样的红外光谱与霜霉威的标准红外光谱图（见图1），应没有明显区别。 二=- 4 000. 0 3 600 18001600 3 2002 800 2 .400 2.000 1400 1200 1000 800 G00 400. 0 波数/cm-1 图1 霜霉威的标准红外光谱图 4.3霜霉威质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用蒸馏水溶解，以乙腈十1.5%氨水为流动相，使用以杂化硅胶为填料且耐碱性条件的C18不 锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的霜霉威进行反相高效液相色谱分离和测定。也可采用以 Si100为填充物的不锈钢柱和紫外检测器进行检测，色谱操作条件见附录A。 4.3.2试剂和溶液 乙睛：色谱级； 2 GB 22621—2008 水：新蒸二次蒸馏水； 霜霉威标样：已知质量分数w≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：150mmX3.9mm(i.d.）不锈钢柱，内装XTerraRP18、5μm填充物（或其他同等效果色 谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：50μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：y（乙腈：1.5%氨水）=20：80； 流动相流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：210nm； 进样体积：20μL； 保留时间：霜霉威约5.9min。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果。典型的霜霉威原药高效液相色谱图见图2。 1 1——霜霉威。 图 2 霜霉威原药的高效液相色谱图 3