ICS 77. 120 H 60 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T22660.6—2008 氟化锂化学分析方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods of lithium fluoride- Part 6: Determination of silica content- Molybdenum blue photometric method 2009-11-01实施 2008-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22660.6—2008 前言 GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法 本部分为GB/T22660的第6部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分主要起草人：韩世军、师玉萍、周小平、李永强、王红星、杨彩霞、朱亮、黎志坚、连明霞、赵利梅。 I GB/T22660.6—2008 氟化锂化学分析方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 GB/T22660的本部分规定了氟化锂中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于氟化锂中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.01%～0.40%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本 部分。 GB/T22660.1一2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存。 3方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，硝酸酸化。调整pH在0.85～0.90时加人钼酸钠使硅形成硅 钳杂多酸。在酒石酸存在下的高酸度硫酸介质中，硅钼杂多酸经还原剂抗坏血酸还原成硅酸钼兰，于分 光光度计波长815nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1无水碳酸钠。 4.2硼酸。 4.3硝酸(8mol/L)。 4.4钅 钼酸钠溶液（195g/L)：称取19.5g二水合钼酸钠（NaMo·2H,O)，置于塑料杯中，用水溶解后， 稀释至100mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。 4.5酒石酸溶液（100g/L）。 4.6硫酸溶液（8mol/L)。 4.7抗坏血酸(20g/L) 4.8二氧化硅标准贮存溶液：精确称取0.5000g（精确至0.0001g）预先在1000℃灼烧1h并置于干 燥器中冷却至室温的二氧化硅[（SiO,）>99.9%和5g无水碳酸钠（4.1），置于铂中混匀。置于 950℃C的高温炉熔融至熔体透明。冷却，用热水加热至熔块完全溶解。移入1L容量瓶中，稀释至刻 度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含二氧化硅0.50mg。 4.9二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（4.8），置于1L容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液二氧化硅的浓度为：5ug/mL。使用前现配制。 5仪器及设备 5.1铂皿及铂盖：直径70mm，高35mm。 5.2高温炉：能控制温度在550℃土25℃。 1 GB/T22660.6—2008 5.3高温炉：能控制温度在850℃土25℃。 5.4pH计：配有玻璃电极。 5.5分光光度计 6试样 试样应符合GB/T22660.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取1.0g试样（6），精确至0.0001g，记为mo。5 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料（7.1)做空白试验。 7.4测定 7.4.1称取12g无水碳酸钠（4.1)和6g硼酸（4.2)置于铂皿（5.1)中，加人试料（7.1)，小心混匀，盖上 皿盖，随同试料做空白试验。 7.4.2将其放人550C土25℃的高温炉（5.2）中，用支架将铂皿与炉底面隔开。直到反应平稳（约 30min），然后将铂血移人到850℃士25℃的高温炉（5.3）中，用同样方法将血与炉底面隔开。熔融 7.4.3向皿中加人热水并慢加热使熔块溶解后，将试液移人盛有20mL硝酸（4.3)的250mL塑料杯 中，用18mL硝酸（4.3)溶解粘在皿壁上的残渣，用热水洗涤皿及皿盖，在近沸温度下加热数分钟至盐 类全部溶解，稍冷，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀，立即将溶液移入到塑料容 器中。 7.4.4按表1分取试液（7.4.3），置于100mL容量瓶中。 表 1 二氧化硅的质量分数/% 试料的质量/g 分取试液体积/mL 0.01~0.10 1.000 25. 0 >0.10~0.15 1.000 10. 0 >0.15~0.30 1.000 5. 0 7.4.5用水稀释至50mL左右，加入5mL钼酸钠溶液（4.4)，混匀。用pH计（5.4)检查，pH应在 0.85～0.90之间，否则用硝酸（4.3）调整到pH0.85～0.90之间。用水稀释至60mL左右，在 25℃~30℃放置15min~25min。然后加人5mL酒石酸溶液（4.5），11mL硫酸溶液（4.6），最后加 人2ml抗坏血酸溶液（4.7）。稀释至刻度，混勾。放置10min。 7.4.6然后将此溶液移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，将 所测吸光度减去随同试料的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅含量m1。 7.5工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，以下按7.4.5进行。 7.5.2将部分溶液移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，减去 试剂空白溶液吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 2 GB/T 22660.6—2008 3分析结果的计算 8 按公式（1)计算二氧化硅的质量分数（%）： mi. Vo w(SiO,)= X 100 mg . V. 式中： 从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克（g）； mi 试液的总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； Vi 移取试液体积，单位为毫升（mL）。 9 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 二氧化硅的质量分数/%：0.024 0.030 0.195 重复性限r/%： 0.005 0.007 0.022 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% 0.01~0.10 0.01 >0.10~0.15 0.02 >0.15~0.40 0.03 10 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 SAC