ICS 77. 120 H 60 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 22660.7—2008 氟化锂化学分析方法 第7部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 Chemical analysis methods of lithium fluoride- Part 7: Determination of iron content- Orthophenantholine photometric method 2009-11-01实施 2008-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22660.7—2008 前言 GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法 本部分为GB/T22660的第7部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分主要起草人：施秀华、薛旭金、师玉萍、许随军、范连生、王慧、朱亮、黎志坚、赵宝富、连明霞。 I GB/T22660.7—2008 氟化锂化学分析方法 第7部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 1范围 GB/T22660的本部分规定了氟化锂中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于氟化锂中三氧化二铁含量的测定。测定范围：≤0.20%。 2规范性引用文件 SAC 下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本 部分。 GB/T22660.1一2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存。 3方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，酸化后以盐酸羟胺将铁（Ⅲ）还原，在乙酸盐缓冲介质中 （pH3.5～pH4.2），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸 光度。 4试剂 4.1无水碳酸钠：AR。 4.2硼酸:AR。 4.3盐酸(1+1)。 4.4 硝酸（1+1）。 4.5 盐酸羟胺（10g/L)。 4.6 邻二氮杂菲溶液（2.5g/L）。 17. 4 mol/L)。 4.8乙酸钠溶液（500g/L）。 4.9乙酸溶液（1+19)。 4.10三氧化二铁标准贮存溶液：1mL含0.200mg三氧化二铁，下面有两种方法可任选一种。 4.10.1称取0.982g六水合硫酸亚铁胺LFe（NH）2（SO）2·6H，O.置于100mL烧杯中，加水溶解 后，加入20mL硫酸（pl.84g/mL），移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4.10.2称取0.200g预先在600℃灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁［w（Fe20）>99.90%]以 上，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（pl.19g/mL），慢慢加热至完全溶解，冷却，移人1L容量瓶中， 稀释至刻度，混匀。 4.11三氧化二铁标准溶液： 移取50.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（4.10），置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 1 GB/T22660.7—2008 溶液1mL含三氧化二铁10μg。使用时配制 4.12pH试纸pH范围3.5~4.2.间隔0.2单位。 5仪器及设备 5.1铂皿及铂盖：直径70mm，高35mm。 5.2高温炉：能控制温度在550℃土25℃。 5.3高温炉：能控制温度在850℃土25℃。 5.4pH计：配有玻璃电极。 5.5分光光度计。 6试样 试样应符合GB/T22660.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取1.0g试样（6），精确至0.0001g，记为mo.。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料（7.1)做空白试验。 7.4测定 7.4.1称取12g无水碳酸钠（4.1)和4g硼酸（4.2），精确至0.0001g，置于铂皿（5.1)中，加人试料 （7.1)，小心混匀，盖上血盖，随同试料做空白试验。 7.4.2将其放人550℃土25℃的高温炉（5.2）中，用支架将铂血与炉底面隔开。直到反应平稳 （约30min），然后将铂血移入到850℃土25C的高温炉（5.3）中，用同样方法将皿与炉底面隔开。熔融 30min（空白试验熔融5min～10min）,取出铂皿，于空气中冷却。 7.4.3向皿中加人热水并慢加热使熔块溶解后，将试液移人盛有20mL硝酸（4.4）的250mL塑料杯 中，用18mL硝酸（4.4)溶解粘在皿壁上的残渣，用热水洗涤皿及皿盖，在近沸温度下加热数分钟至盐 类全部溶解，稍冷，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀，立即将溶液移入到塑料容 器中。 7.4.4分取上述试液25mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至50mL左右，加入5mL盐酸羟胺溶 液（4.5），放置2min～3min，加人5mL邻二氮杂菲溶液（4.6），25mL缓冲溶液，混匀。用试纸或pH 计（5.4)测量溶液的pH值，并用乙酸钠溶液（4.8）或乙酸溶液（4.9）调整pH至3.5～4.2之间。用水 稀释至刻度，混匀。放置10min。 7.4.5然后将此部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，与分光光度计波长510nm处测量其吸光 度，将所测吸光度减去随同试料的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁的含量，记 为mr。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL该标准溶液（4.11)，分别置于 一组100mL容量瓶中，以下操作按7.4.4进行 7.5.2将此溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，减去试 剂空白溶液吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 2 GB/T 22660.7—2008 3分析结果的计算 8 按公式（1)计算三氧化二铁的质量分数（%）： mi. V. w(Fe,O.)= X 100 mo : V 式中： 从工作曲线上查得的三氧化二铁的质量，单位为克（g）； mi 试液的总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； Vi 移取试液体积，单位为毫升（mL）。 9 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 三氧化二铁的质量分数/%： 0.004 0.006 0.009 重复性限r/%： 0.001 0.001 0.002 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 三氧化二铁的质量分数/% 允许差/% ≤0.20 0.01 10质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。