ICS 77. 120. 10 H 61 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 22661.4—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第4部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of potassium fluoborate- Part 4:Determination of magnesium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2009-11-01实施 2008-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22661.4—2008 前言 GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法； 第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法； 第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T22661的第4部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市 邦友化工科技有限公司 本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、王建萍、郭贤慧、王慧、朱亮、黎志坚、王利芳、杜小娟、 刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 GB/T22661.4—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第4部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中镁含量的测定方法。 本部分适用于氟硼酸钾中镁含量的测定。测定范围：≤0.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 3方法提要 试料用高氯酸、盐酸分解，使用氯化镧溶液作释放剂，以火焰原子吸收光谱法测定镁的含量。 4试剂 4.1高氯酸：pl.67g/mL。 4.2盐酸：1+1。 4.3氯化镧：100g/L。 称取25.00g七水氯化镧于烧杯中，加150mL水，加热溶解，然后稀释到250mL容量瓶中，摇匀， 备用。 4.4镁标准贮存溶液：准确称取0.0829g预先在110℃烘干并在干燥器中冷却的基准氧化镁，置于 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg镁。 4.5镁标准溶液：移取25.00mL镁标准贮存溶液（4.4）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 此溶液1mL含0.01mg镁。 5仪器和设备 5.1铂皿：直径80mm，高35mm。 5.2原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 6试样 试样应符合GB/T22661.1中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.2g干燥试样（6），精确至0.0001g，记为m。 1 GB/T 22661.4—2008 7.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1称取0.2g试料（7.1)置于铂血（5.1)中，加人10mL高氯酸（4.1），低温加热至冒尽白烟，取下 冷至室温，加入10mL盐酸（4.2）和30mL水，加热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 溶液（4.3），用水稀释至刻度，混匀，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰，以水调 零，测量镁的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的 镁的质量浓度。 7.5工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL镁标准溶液（4.5），分别置于五个铂皿（5.1)中， 加人10mL高氯酸（4.1)，低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加人10mL盐酸（4.2）和30mL水，加 热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，加1.0mL氯化镧溶液（4.3），用水稀 释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙火焰，以水调零，分别测量标准溶液 和“零”浓度溶液（不加镁标准溶液者）的吸光度，以镁的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”校准溶液 的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1)计算镁的质量分数（%）： X 100 .(1) m 式中： c一一从工作曲线上查得的镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试液的总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 镁的质量分数/%： 0.003 0.088 0.097 重复性限r/%： 0.001 0.005 0.005 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 镁的质量分数/% 允许差/% ≤0.25 0.02 >0.25~0.5 0.03 2 GB/T22661.4—2008 10 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。